Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии Советский патент 1987 года по МПК B01F3/12 

1

Изобретение относится оптике и физколлоидной химии и может быть использовано для приготовления суспензий при исследовании инфракрасных спектров поглощения веществ в дисперсном состоянии.

Целью изобретения является сокращение времени приготовления суспензии с одновременным улучшением ее однородности.

На фиг,1 приведены спектры поглощения суспензии, включающей в качестве дисперсных частиц аэросил, в качестве дисперсионной среды вазелин (нуйол) и в качестве растворителя четыреххлористый углерод; на фиг,2 - спектры поглощения смеси трансформаторного масла (ТМ) с гексаном, практически чистого ТМ (смеси, откачанной в вакууме) и суспензии частиц соли сульфата калия в ТМ с добавкой гексана; на фиг.З - аналогичные спектры для случая, когда растворителем служит четыреххлористый углерод, а в качестве дисперсных частиц использованы частицы аэросила и почвы.

На фиг.1-3 показаны кривые 1 - вазелин (нуйол); 2 - смесь вазелина, аэросила и 3 - смесь вазелина, ССЕ и аэросила, откачанная в вакууме, 4 - смесь ТМ и гексана; 5 - смесь, откачанная в вакууме; 6 - смесь К SO в ТМ с гексаном, откачанная в вакууме; 7 - смесь ТМ и ССР ; 8 - смесь, откачанная в вакууме; 9 - смесь аэросила в ТМ с гексаном, . откачанная в вакууме; 1.0 to

15

смесь почвы в ТМ с гексаном, откачанная в вакууме.

Пример 1 (известный). Пере м ешивание производят в несколько этапов. Для приготовления 3-5 г суспензии порошка аэросила в нуйоле концентрации 1:20 готовят навеску порошка аэросила (0,2 г) и высыпают в ступку, в которую затем наливают из предварительно взвешенной емкости 0,2-0,4 г нуйолового масла, после чего смесь перемешивают пестиком в течение 20- 30 мин. Затем в ступку доливают еще 1 г нуйола, и процесс перемешивания длится такое же время, О количестве налитого масла судят по разности весов емкости с нуйоловым маслом. Подобная процедура выполняется еще два раза, пока количество налитого нуйола не станет равным 4 г, а последнее перемешивание длитсй не ме13014742

к физической нее 30 мин. Таким образом, на процедуру приготовления тратится в среднем 2,5-3 ч рабочего времени.

Пример 2,В предварительно взвешенный бюкс емкостью 10-15 мл, стоящий на весах, добавляют 0,2 г порошка аэросила, а затем сразу же добавляют 4 г нуйола и 4-5 г легколетучего инертного по отношению к аэросилу и нуйолу растворителя (например, четыреххлористого углерода гексана или эфира), инертного по отношению к дисперсным частицам. Так как процедура взвешивания производится на одних весах и операции взвешивания компонентов следуют друг за другом, то на нее уходит не более 5 мин. Затем бюкс закрывают притертой крышкой и начинают процесс перемешивания путем встряхивания вручную или с помощью лабораторной магнитной мешалки. Через 10 мин после окончания встряхивания емкость открывают, суспензию выливают в чашку Петри, предварительно взвешенную, или в любую открытую емкость с боль- |шой площадью основания и ставят в вакуумный сушильный шкаф. Об окончании испарения судят (периодически взвешивая чашку Петри) по достижению веса суспензии, равного весу аэроси- ,ла и нуйола. Обычно при 30-50 С на это уходит не более 30 мин.

Любая используемая в эксперименте 35 дисперсионная среда (например, нуйол, вакуумное масло ВМ-1 или трансформаторное масло) имеет в исследуемой ИК-области спектра довольно большое количество собственных полос, на фоне которых и наблюдаются все полосы поглощения, диспергированных в них частиц. Используемые в предлагаемом методе растворители (гексан, гептан,

20

25

30

40

45

и

CCt, щения.

др.) сами имеют полосы погло- в основном совпадающие с по50

55

, D ui nucnun совпадающие лосами поглощения дисперсионных сред (гексан, гептан), или очень мало полос, которые резко отличаются от полос дисперсионных сред (ССЕ ), и их легко увидеть и учесть при интерпретации результатов измерений.

Спектры поглощения суспензии, приготовленной по примеру 2, (фиг.и показывают, что откачка в вакууме позволяет полностью исключить наличие растворителя на поверхности частиц азросила.

нану, и35

40

Любая используемая в эксперименте 5 дисперсионная среда (например, нуйол, вакуумное масло ВМ-1 или трансформаторное масло) имеет в исследуемой ИК-области спектра довольно большое количество собственных полос, на фоне которых и наблюдаются все полосы поглощения, диспергированных в них частиц. Используемые в предлагаемом методе растворители (гексан, гептан,

5

и

CCt, щения.

др.) сами имеют полосы погло- в основном совпадающие с по0

5

, D ui nucnun совпадающие лосами поглощения дисперсионных сред (гексан, гептан), или очень мало полос, которые резко отличаются от полос дисперсионных сред (ССЕ ), и их легко увидеть и учесть при интерпретации результатов измерений.

Спектры поглощения суспензии, приготовленной по примеру 2, (фиг.и показывают, что откачка в вакууме позволяет полностью исключить наличие растворителя на поверхности частиц азросила.

Из измеренных для данного случая спектров поглощения смеси ТМ с гек- саном и практически чистого ТМ (смеси, откачанной в вакууме) в области спектра 1600-400 см , где изменения в спектре наиболее заметны (фиг.2) видно, что откачка гексана приводит к изменению первоначального спектра смеси ТМ и гексана: увеличивается поглощение в области интенсивных по- лос ТМ (1300-1500 и уменьшается на частоте 750 см , где поглощает гексан, В целом спектр изменяется незначительно.

Из спектра суспензии частиц соли сульфата калия в ТМ, приготовленного предлагаемым способом (с добавкой гексана, затем откачанного в вакууме (фиг,2) видно, что в спектре суспензии наблюдаются как полосы поглоще- кия ТМ, так и новые полосы поглощения, которые следует отнести за счет поглощения частичек соли. Полоса гексана на частоте i -и 750 см в

МО ЦС

спектре суспензий отсутствует. Это означает, что в результате откачки в вакууме гексан совершенно весь испаряется с поверхности частичек соли

Из аналогичных спектров для случая, когда растворителем че- тыреххлористый углерод, а в качестве диспергируемых частиц используются частицы аэросила и почвы, (фиг.З) видно, что при испарении (откачка в вакууме) полоса СС ( макс у, 780 см ) исчезает как для случая чистого ТМ, так и в случае суспензии частиц аэросила и почвы в ТМ, Наблюдается также различие в спек- трах поглощения аэросила и почвы, кроме того, в их спектрах совершенно отсутствует полоса поглощения СС

с.с И 780

отсутствии CCt

тиц, диспергированных в ТМ,

см , что говорит об на поверхности часОб однородности суспензии можно судить по величине среднего отклонения оптической плотности суспензии на частоте максимума поглощения 50 частиц при одинаковой толщине поглощающего слоя от значения средней оптической плотности D;,p , полученной из серии измерений. Для этого не- . большое количество суспензии, взятой 55 из определенного места всей приготовленной суспензии, раздавливают между стеклами из CaF между которыми наfO

t5 , 0

, 0

ходя тся прокладки 0,1 мм. Затем их помещают в измерительный пучок спектрофотометра и определяют величину оптической плотности на частоте поглощения аэросила () 1100 см ).

Результаты измерений лО и D на 1100 см для известного и предлагаемого методов приведены в таблице для суспензии аэросила в нуйоловом масле.;

Сравнивая результаты таблицы, можно сделать вывод, что, если для известного способа отклонения от однородности суспензии составляют 17%, то в предлагаемом способе они значительно меньще - 5,7%, т.е, однородность суспензии, приготовленной предлагаемым способом намного лучще, Добавление растворителя приводит к резкому уменьшению вязкости получившейся суспензии, что дает возможность проводить смешивание не в ступке, а в закрытой емкости (бюксе,

5 пикнометре) методом встряхивания, резко увеличивая интенсивность процесса перемешивания. Процесс перемешивания по предлагаемому способу составляет 5-10 мин.

Кроме того, уменьшение вязкости суспензии приводит к быстрому всплытию и исчезновению пузырьков воздуха из нее. В результате повышается равномерность перемешивания (одно5 родность суспензии) и сокращается в 1,5-2 раза, в зависимости от используемых дисперсионной среды и легколетучего растворителя, время приготовления суспензии, исключается возможность присутствия микропузырьков ,

I

Формула изобретения

0

Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии путем перемешивания навесок дисперсных частиц и смачивающей, инертной по отношению к ним, дисперсионной среды, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени приготовления и улучшения однородности суспензии, перед перемешиванием в навески вводят равное по весу количество легколетучего растворителя, инертного по отношению к диспер сным частицам, по окончании процесса перемешивания растворитель удаляют, например, путем испарения,

1Ш

то

1000

1риг.1

т т 00 icM

.-

1600 iw то то т т о

PU2.

Изобретение относится к области физической оптики и физколлоидной химии и может быть использовано для приготовления суспензий при исследовании инфракрасных спектров поглощения веществ в дисперсном состоянии. Целью изобретения является сокращение времени приготовления суспензии с одновременным улучшением ее однородности. Способ приготовления суспензий для ИК-спектроскопии осуществляют следующим образом. В предварительно взвешенный бюкс вводят навески дисперсных частиц, в качестве которых берут порошок аэросила и дисперсионной среды, смачивающей и инертной по отношению к частицам. В качестве дисперсионной среды берут нуйол. Затем в бюкс добавляют равное по массе количество легколетучего растворителя (гексан, четыреххлористый углерод и др.), инертного по отношению к дисперсным частицам. Закрывают бюкс притертой крьппкой и осуществляют перемешивание компонентов суспензии. По око «ании перемешивания растворитель удаляют, например, путем испарения, помещая открытую емкость в вакуумный сушильный щкаф. 3 ил., 1 табл. ел

f

I

U

16001 001ZOO1000

Уиг.З

Составитель Т.Круглова Редактор Н.Лазаренко Техред Л.Сердюкова Корректор И. Эрдейн

1 174/8

Тираж 566Подписное

ВНИИГ1И Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Прои нодственио-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

BDO

SDO400

f/f