Способ получения сероводородсодержащей газовой смеси Советский патент 1987 года по МПК C01B17/16 G01N1/22 

Изобретение относится к способам получения малых концентраций сероводорода в газовых смесях.

Цель изобретения - повышение точности приготовления и стабильности малых концентраций сероводорода в газовой смеси и упрощение способа

Способ заключается в том, что для получения заданной малой концентрации сероводорода в газовой смеси 38-40%- ную серную кислоту подвергают взаимодействию с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,Ci ,х10 - SjO- IO моль/дм , стабилизи руемой добавкой в раствор 1 г/дм аскорбиновой кислоты, приготовленным на децинормальной щелочи,-а отдувку образующегося в результате реакции сероводорода осуществляют стабилизированным потоком газа-носителя.

На чертеже изображена установка для реализации предлагаемого способа

Установка содержит источник 1 инертного газа-носителя, термостатиру емый реактор 2-е разделительной камерой, сливную емкость 3, двухканальный перистальтический насос 4,„ регулятор 5 расхода газа, емкости 6 и 7 с серной кислотой и разбавленным суль фи- дом натрия, осушительную емкость 8 с концентрированной серндй кислотой и поглотительную емкость 9 с насыщенным раствором щелочи.

Способ осуществляют следующим образом.

Стабилизированные потоки 40%-ной сер ной кислоты и децинормальной щело с концентрацией сульфида в ней 250 чШ моль/дм и аскорбиновой кислот 1,0 г/дм из емкости 6 и 7 с помощью двухканального перистальтического насоса 4оподают 8 змеевиковый реактор 2, где происходит химическая реакция согласно следующему уравнению:

Na S + Нг SO г Hj S f + Na 50

1. Способ получения сероводород- содержащей газовой смеси путем взаи- модействия серной кислоты .с сульфидом натрия с последующей отдувкой полученного сероводорода инертным газом- носителем, отличающийся

тем, что, с целью повьш1ения точности

Отдувку образующегося сероводорода производят инертным газом-носителем, поступающим от источника 1 через ре- JQ приготовления и стабильности микро- гулятор 5 расхода-газа на вход реак- концентраций сероводорода, в выходя- тора 2.,щей газовой смеси и упрощения процесПродукты химической реакции стека- са, серную кислоту используют с кон- ют в емкость 3, а часть газовой смеси центрацией 38-40 мас.%, а сульфид через верхний штуцер разделителя пос- сг натрия .- с концентрацией 1,0-5i,0 тупает в осушительную емкость 8 и да- хIQ-s моль/дм-. лее на выход генератора.2. Способ по п,1, отличаюОставшуюся часть газа через слив- щ и и с я .тем. что, с целью обеспе- ную емкость 3 и дроссель подают в чения стабильности концентрации суль5

0

5

поглотительную емкость 9 и сбрасывают. Так как продукты реакции непрерывно удаляются вместе с непрореагировавшей частью сульфида натрия и. серной кислоты из реактора 2, стабильность концентрации сероводорода в выходной газовой смеси зависит только от стабильности поддержания расходов реагентов и инертного газа-носителя так как реактор термостатируётся и скорость химической реакции неизменна во времени. Изменяя расход инертного газа-носителя и концентрации сульфида натрия и серной кислоты,, можно варьировать концентрацию сероводорода в газовой смеси в широких пределах.

Зависимости максимальной относительной погрешности и стабильности приг отовления сероводородсодержащих газовых смесей от концентрации серной кислоты и разбавленного сульфида натрия приведены в табл. 1 и 2 соответственно (расход инертного газа- носителя 1,4 ).

Как видно из табл. 1 и 2,наиболее оптимальные диапазоны исходных концентраций реагентов для- обеспечения наилучшей стабильности (до 1%/сутки) и минимальной погрешности (не более

2,5) получения сероводородсодержащих газовых смесей по предлагаемому спо- собу следующие: 1 -10 -5-10 моль/дм Na,,S и 38-40 мас.% Н S04 . Причем раствор сульфида натрия должен приготавливаться на децинормальной щелочи с добавкой 1 г/дм аскорбиновой кислоты, так как в противном случае погрешность .приготовления газовой смеси будет 10%, а стабильность - 5%/ч.

Формула изобретения

1. Способ получения сероводород- содержащей газовой смеси путем взаи- модействия серной кислоты .с сульфидом натрия с последующей отдувкой полученного сероводорода инертным газом- носителем, отличающийся

приготовления и стабильности микро- концентраций сероводорода, в выходя- щей газовой смеси и упрощения процестем, что, с целью повьш1ения точности

приготовления и стабильности микро- концентраций сероводорода, в выходя- щей газовой смеси и упрощения процес313017744

фида натрия, раствор последнего гото- бавкой аскорбиновой кислоты в коли- вят на децинормальной щелочи с до- честве 1 г/дм раствора.

Таблица 1

римечание. Концентрация сульфида натрия

моль/дм . Раствор приготовлен на децинормальной щелочи с добавкой 1 т/дм аскорбиновой кислоты.

Т а. б л и ц а 2

Примечание. Концентрация серной кислоты 40 мас.%

N9

HiSO I

ffutS

IJ-

Изобретение касается получения микроконцентраций компонентов в поверочных газовых смесях и может быть использовано для поверки газоанализаторов сероводорода.. Целью настоящего изобретения является повышение точности и стабильности приготовления микроконцентраций сероводорода в газовой смеси иупрощение процесса. Способ заключается в том,, что для получения заданной микроконцентрации сероводорода в газовой смеси используют реакцию взаимодействия 38-40%-ной серной кислоты с разбавленным раствором сульфида натрия с концентрацией 1,0. 5,0 -10 моль/дм ., стабилизируемой добавкой в раствор аскорбиновой кислоты, приготовленный на децинормальной щелочи, а сдув образующегося в результате реакции сероводорода осущест- :вляется стабилизированным потоком азота. 1 з.п. ф-лы, 1 ил, 2 табл. сл 4;:

Редактор H. Бобкова

Составитель-0. Сагателян

Техред Л.Сердюкова Корректоре. Шекмар

Заказ 1186/23Тираж 456Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4