Способ получения аморфного бора Советский патент 1960 года по МПК C01B35/02 

Известно получение аморфного бора .восстановлением борного ангидрида, борной кислоты и -буры металлическим магнием при 1000° в вакууме, с последующей обработкой полученного опека соляной кислотой. Указанный способ не исключает возможности возгорания всей смеси при местных перегревах и обычно приводит к. получению недостаточно чистого продукта.

Описываемый способ лишен указанных недостатков. Отличительной особеипостью его является применение борида магния для восстановления кислородсодержащих соединений бора (борного ангидрида, борной кислоты, боратов натрия).

Бор ид магния, содержащий 86-87% бора, перемешивается или с борным ангидридом, или с метаборатом натрия, или с обезвоженной бурой в весовых соотношениях: борид : борный ангидрид 1 : 1-0,125; борид : : 0,24-1,24; борид : метаборат 1 : 1. Смеси прессуются под давлением 600 кг/см. Реакция проводится в герметичном металлическом стакане диаметром 46 мм и высотою 300 мм, снабженном резиновой пробкой, через которую введены конденсатор (для конденсации паров натрия) я тройник для создания вакуума и заполнения аргона. Верхняя часть стакана снабжена медным змеевиком, через который циркулирует вода для охлаждения.

После загрузки исходных веществ, стакан вакуумируется при 400- 500° в течение 30 мин., затем помещается в печь с температурой 1000 и при этой температуре выдерживается под вакуумом в течение одного - двух часов.

Для улучщения контакта компонентов реком.ендуется стакан заполнять аргоном и выдержнвать лри температуре 1000° в течение 15-20 мин.

130497- 2 -

После быстрого охлаждения полученный спек измельчается и обрабатывается соляной кислотой яри кипячении -в течение 3 час для удаления избытка боратов и образовавшейся окиси магния.

Полученный сухой -продукт содержит бора. Выход по бору составляет 95-100%.

Предмет изобретения

Способ гголучения аморфного бора восстановлением кислородсодержащих соединений бора (борный ангидрид, борная кислота, бораты натрия) при 1000° в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты конечного продукта, в качестве носстановителя применяют борид магния.