Способ выделения @ -триптофана Советский патент 1987 года по МПК C07D209/20 

1

Изобретение относится к способам выделения L-триптофана из технически растворов.

Цель изобретения - ускорение про цесса, уменьшение объема ионитов и сточных вод, сокращение циклов регенерации ионита и повьшение выхода L-триптофана.

Сорбцию L-триптофана проводят на ионите на основе м-фенилендиамина и формальдегида с удельным объемом 3,0-3,9 мл/г и затем десорбируют L- триптофан 4-5%-ным раствором аммиак с последующей упаркой и кристаллизацией.

Пример 1.2л технического раствора, полученного в результате культирования штамма Bacillus subti lis (ВНШГенетика -15) , содержащего 7,3 г/л триптофана, сопутствующи аминокислоты (глицин 0,8 г/л, алани 0,5 г/л, глутаминовая кислота 0,6 г/л, валин, лейцин, изолейцин в сумме не более 0,3 г/л), микробные клетки, пигментные вещества, о ста- точные сахара 1,5% и неорганические

соли, подают на колонку с 0,25 л смолы ИА-1 в ОН-форме (удельный объем ионита 3,6 мл/г) в направлении снизу вверх со скоростью 0,25 л/ч. При обнаружении триптофана в фильтрате подключают следующую колонку, заполненную такой же смолой. Затем смолу в колонке промывают 0,5 л воды в направлении сорбции технического раствора, после чего проводят элюиию L- триптофана 2 л 4%-ного раствора в направлении сверху вниз со скоростью 0,25 л/ч, причем 1,0 л раствора

Пример 3. Из того же тех ческого раствора проводят сорбцию Lтриптофана на смоле ИА-1 в ОН-ф ме, имеющую удельньй объем 3,0 мл Исходные данные и условия провед ния опыта аналогичны примеру 1. П лучают 11,36 г кристаллического L триптофана с содержанием основног вещества 94,5%,

При использований ионита с уде ным объемом меньше 3,0 мл/г селек тивность и емкость ионита по трип фану снижаются (с 0,25 л ионита, имеющего удельный объем 2,7 мл/г, при тех же исходных данных и усло 35 ВИЯХ опыта вьщеляют 7,3 г 94,8% т нического L-триптофана). Снижение лективности и емкости ионита по т тофану наблюдается и при увеличен удельного объема больше 3,9 мл/г

30

снимается до 80% сорбированного трип- 40 0,25 л ионита, имеющего удельный тофана, а еще 1,0 л элюента снимается остальное количество триптофана. Бедные фракции элюата могут подаваться на приготовление раствора , а богатые упариваются при 0,8 мм рт.ст. бО-70 С до начала кристаллизации, затем охлаждаются до 0-4°С в течение 12-18 ч. Выпавщие кристаллы отфильтровывают и высушивают, В результате получают 12,1 г кристаллического L-триптофана с содержанием основного вещества 95,6%, После перекристаллизации получают хроматографически чистьй продукт, который содержит 599% L-триптофана, золы $1,0%, влажность 0,8-0,4%j сульфатов 0,01%, хлоридов 0,01%,

объем 6,0 мл/г, при тек же исходн данных и условиях опыта выделяют 3,8 г 58% технического L-триптофа При использовании раствора аммиак 45 с концентрацией меньше 4% объем э та увеличивается. Увеличение кон центрации аммиака вьш1е 5% не прив дит к значительному снижению объе элюата,

50

55

железа 0,001%, удельное оптическое вращение -t-30-31 .

В таблице представлены данные новных технологических параметров деления L-триптофана по предлагае И известному способам.

Таким образом, предлагаемый сп соб позволяет ускорить процесс,ум шить объем ионитов и сточных вод, высить выход L-триптофана.

0

5156

2

Пример 2. 2л того же технического раствора, что и в примере 1, подают на колонку с 0,25 л смолы

5

0

(удельный объем ионита 3,9 мл/г). Условия сорбции и промывки аналогичны условиям примера 1. Элюцию триптофана с анионита проводят 5%-ным раствором аммиака. Из элюата при упарке и кристаллизации выделяют 11,2 г кристаллического L-триптофана с содержанием основного вещества 93,5%. При водно-спиртовой перекристаллизации технического L-триптофана получают 8,22 г L-триптофана с содержанием основного вещества 99%. Продукт не содержит примесей аминокислот, не токсичен и не пригоден, золы :1,0%, удельное оптическое вращение +30-31°.

Пример 3. Из того же технического раствора проводят сорбцию Lтриптофана на смоле ИА-1 в ОН-форме, имеющую удельньй объем 3,0 мл/г. Исходные данные и условия проведения опыта аналогичны примеру 1. Получают 11,36 г кристаллического L- триптофана с содержанием основного вещества 94,5%,

При использований ионита с удельным объемом меньше 3,0 мл/г селективность и емкость ионита по триптофану снижаются (с 0,25 л ионита, имеющего удельный объем 2,7 мл/г, при тех же исходных данных и усло- 35 ВИЯХ опыта вьщеляют 7,3 г 94,8% технического L-триптофана). Снижение селективности и емкости ионита по триптофану наблюдается и при увеличении удельного объема больше 3,9 мл/г (с

5

30

40 0,25 л ионита, имеющего удельный

объем 6,0 мл/г, при тек же исходных данных и условиях опыта выделяют 3,8 г 58% технического L-триптофана), При использовании раствора аммиака 45 с концентрацией меньше 4% объем элюата увеличивается. Увеличение концентрации аммиака вьш1е 5% не приводит к значительному снижению объема элюата,

40 0,25 л ионита, имеющего удельный

50

55

В таблице представлены данные основных технологических параметров выделения L-триптофана по предлагаемому И известному способам.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет ускорить процесс,уменьшить объем ионитов и сточных вод, повысить выход L-триптофана.

Формула изобретения

Способ выделения L-триптофана из технических растворов путем сорбции его на ионообменных смолах, десорбции, упарки элюата и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, уменьшения

Извест- ИА-1р 4,5 ный

КУ-2-8 1,5

6.0

ИА-1

Всего 6,0 2,0

3,6

Редактор Н.Егорова

Составитель И.Бочарова

Техред А.Кравчук Корректор И.Эрдейи

Заказ 1382/20 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-3.5, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

объема ионитов и сточных вод, сокращения циклов регенерации ионита, повышения выхода целевого продукта, проводят сорбцию L-триптофана на ио- ните на основе м-фенилендиамина и формальдегида с удельным объемом 3,0-3,9 мл/г, элюцию: ведут 4-5%-ным раствором аммиака.

104

43

60-70

38

19

70-80

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к выделению L-триптофана (ТФ) из технических растворов, и позволяет ускорить процесс, уменьшить объем ионитов и сточных вод, сократить циклы регенерации ионита и повысить выход ТФ. Сорбцию проводят на иони- те на основе м-фенилендиамина и формальдегида с удельным объемом 3,0- 3,9 мл/г. Десорбирутот 4-5%-ным раствором аммиака с последующим упариванием и кристаллизацией. Выход ТФ увеличивается до 70-80%. Время процесса сокращается с 43 до 19 ч при снижении количества сточных вод с 104 до 38 л и объема смолы с 6,0 до 2,0 л. 1 табл.