Установка для атомно-абсорбционного измерения давления паров Советский патент 1987 года по МПК G01J3/42 

1 - . 13055422

Изобретение относится к спектраль- ющим устройством 23. При этом на дру- ному оборудованию для атомно-абсорб- гом входе указанного дифференциально- ционного измерения давления паров ве- го усилителя поддерживается нулевой ществ и может быть использовано для потенциал благодаря положению управ- анализа паровой фазы и контроля тех- 5 ляющего контакта ключа 20, замкнутого нологических параметров в производ- на заземляющий контакт. В блоке 21 стве цветных металлов и полупровод- согласования устраняется паразитная НИКОВ, обратная связь между усилителем 6 и

Цель изобретения повышение точ- 22 и происходит преобразование и фа ности измерений давления путем учета зоинвертирование фотосигнала, обеспе- Изменения состава образцов в процессе чивающее работу запоминающего устрой- испарения. ства 23.

На .чертеже изображена блок-схема В описанном состоянии установки предлагаемого устройства. подается напряжение на блок 9 питания

Установка содержит моделируемый - электротермического атомизатора 8 и источник 1 первичного излучения, ос- начинается разогрев последнего. Сиг- ветительную систему 2, тепловую Зстщи- нал термочувствительного элемента 12 ту 3, монохроматор 4, фотоприемник 5, через управляющий контакт ключа 17 усилитель 6 фотоснгмала с системами поступает на дифференциальный усили- компенсации электрического дрейфа и тель 14, где сопоставляется с сигна- регистрирующим прибором 7, а также лом задатчика 13. Усиленное напряже- электротермический атомизатор 8 с ние разбаланса через ключ 18 подается блоком 9 питания, регулятором 10 на- на вход регулятора 10 напряжения, пряжения, прибором 11 регистрации тем- после чего в виде управляющего сигна- пературы, термочувствительным элемен- - ла пост.упает на блок 9 питания. При jTOM 12, задатчиком 13 и дифференци- этом изменяющийся сигнал, преобразо- альным усилителем 14, Параллельно ванный блоком 21 согласования, непре- входам последнего установлен компара- рывно поступает в запоминающее уст-тор 15, подключенный к селектору 16, ройство 23, а на выходе компаратора связанному с управляющими контактами - 15, соединенном с селектором 16, под- ключей 17 - 20, которые соединены со- держивается потенциальный уровень ло- ответственно с термочувствительным гического нуля.

элементом 12, входом регулятора 10 „

, ,,.По достижении заданной температуры

напряжения, выходом блока 21 согласо,. ,.. нагрева г электротермического атомиза- вания и одним из входов дифференци- 35 ,,

„ ,тора о потенциалы входов дифференциального усилителя 22 фотосигнала, дру-« « ч-у i- -л

ального усилителя 14 уравниваются и гои вход которого соединен с запоми-.

„тна выходе компаратора 15 возникает

нающим устройством 23. ., -, ,- сигнал, вызывающий автоматическое сра- Установка работает следующим об-

разом.

д батывание селектора 16, в результате

чего все связанные с ним управляющие Излучение от первичного источника контакты одновременно переключаются. 1 через осветительную систему 2, При этом ключ 17 отсоединяет от входа электротермический атомизатор 8 и оп- дифференциального усилителя 14 термо- тическ ую часть тепловой защиты 3 пос . чувствительный элемент 12 и переводит тупает в монохроматор 4, где выделя- его сигнал на регистрирующий прибор ется спектральная Л1йния, чувствитель- 11; ключ 20 отсоединяет заземляющий ная к парам исследуемого вещества. контакт от входа дифференциального Эта часть светового потока подается усилителя 22 .фотосигнала, на который на фотоприемник 5, преобразуется в д ключ 19 переводит фотосигнал от блока электрический сигнал и направляется 21 согласования; на другой вход диф- в усилитель 6 с системами компенсации ференциального усилителя 22 поступает , электрического дрейфа и неселективно-- сигнал от запоминающего устройства го поглощения. Усиленный фотосигнал 23, равный по величине значению фото- направляется на регистрирующий прибор ее сигнала, достигнутому при заданной 7, а также через блок 21 согласования вначале температуре электротермичес- и управляющий контакт ключа 19 на кого атомизатора 8. Ключ 18 отсоеди- вход дифференциального усилителя 22 няет вход регулятора 10 напряжения от фотосигнала, соединенного с запомина- выхода дифференциального усилителя

сигнал, вызывающий автоматическое сра-

д батывание селектора 16, в результате

3, 13

14 и переводит его на выход дифференциального усилителя фотосигнала 22.

Б этом состоянии установки изменению состава образцов, Обусловливающему погрешности измерения давления па- ров, сопутствует изменение фотосигнала. Автоматическое сопоставлейие последнего с данными запоминающего устройства сопровождается появлением

на выходе дифференциального усилителя fOся среднее значение искомой величины 22 управляющего сигнала, который че-за время Сд . На предлагаемой установ- рез ключ 18 транслируется на регуля-ке произвольное значение фотосигнала, тор to напряжения и блок 9 питаниясвязанное с искомой величиной, по до- электротермического атомизатора 8,стижении заданной температуры автома,f5

вызывая увеличение температуры, не- прерывно регистрируемое прибором 11. Точность измерения давления паров на предлагаемой установке возрастает согласно следующим вычислениям.

По определению метода Кнудсена W-cl t: .

где (M/21tRTj - скорость испарений, с.

После интегрирования получаем

20

25

тически подхватывается запоминающим устройством и поддерживается постоянным в течение процесса. Переменной величиной обусловливающейся изменением состава образцов, становится температура электротермического атомизатора, значение которой регистрируется непрерывно и может быть точно определено в любой момент измерений. Определение температуры считается в настоящее время одним из наиболее надежных физических методов исследования. Кроме того, значение новой переменной входит в расчеты под знаком корня квадратного, что уже само по себе вносит меньшую неопределенность в конечный результат, чем переменная в первой степени на известной установке.

} о,

Ри(м/27

Rr.

Но по условию постоянства лагаемой установке имеем

о

.1 ,4 .4И

um

v5- P°jM/ 2 R)44 i

d-

В таких измерениях наличие непрерывной регистрации позволяет предста- озить изменение температуры в виде графически или таблично заданной функции времени. Тогда интервал в правой части последнего выражения определяется, например, методом прямоугольников;

:(1г.р:(Щш

J т,

(1 де u D - ширина интервала разбиения (на предлагаемой установке она варьи-; руется от 1 с до 30 мин).

Расчетная формула для предлагаемой ЗЗ установки приобретает вид

50

(211R/M)

).Сравнение полученного выражения с известной расчетной формулой убеждает в более высокой точности измерения давления паров при помощи предлагаемой установки. Показано, что в случае постоянства температуры, как на известной установке, фотосигнал изменяется неконтролируемым образом и результатом измерений фактически рказывает,f5

20

25

тически подхватывается запоминающим устройством и поддерживается постоянным в течение процесса. Переменной величиной обусловливающейся изменением состава образцов, становится температура электротермического атомизатора, значение которой регистрируется непрерывно и может быть точно определено в любой момент измерений. Определение температуры считается в настоящее время одним из наиболее надежных физических методов исследования. Кроме того, значение новой переменной входит в расчеты под знаком корня квадратного, что уже само по себе вносит меньшую неопределенность в конечный результат, чем переменная в первой степени на известной установке.

Проведены сравнительные испытания предлагаемой установки на базе спект- 35 рофотометра С - 302 и известной установки с тем же спектрофотометром.

30

Результаты, представленные в таблице, получены на образцах теллурида кадмия нестехиометрического -состава, отвечающего противоположным границам области гомогенности. Эти данные свидетельствуют о более высокой точности измерений давления паров на предлагаемой установке.

При испытаниях удалось определить давление паров теллура и кадмия в ши- роком интервале температур конденсированной фазы, в Т01Я числе при темпе- ратураг, для которых на известной установке измерения невозможны. Значения, полученные на известной установке, оказались в несколько раз отличающимися от расчетных, тогда как полученные на предлагаемой установке соответствовали расчету с точностью до 5%,

Формула изобретер1ия

Установка для атомно-абсорбциоино- го измерения давления паров, содержащая последовательно расположенные модулируемый источник первичного излучения, осветительную систему, электротермический атомизатор с системой регулирования его нагрева, тепловую защиту, монохроматор, фотопрнемник, соединенный через усилитель с прибором регистрации фотосигнала, причем усилитель содержит системы компенсации электрического дрейфа и неселек- тивногог поглощения, а система регулирования нагрева электротермического атомизатора - задатчик, дифференци3055А26

альный усилитель сигналов термочувствительного элемента и прибор регистрации температуры, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерений давления путем учета изменения состава образцов в процессе испарения, она дополнительно содержит блок согласования и дифференциальный усилитель фотосйгнала с запоминающим устройством, последовательно соединенные между собой и с системой регулирования нагрева атомизатора через цепи селектора с четырьмя сблокированными ключами и компаратором, подключенным параллельно входам дифференциального усилителя сигналов термочувствительного элемента.

fO

15

Теллур

Расчетные 3,04х 7,89х 1,85х 3,97х 7,92х 1,48х х102 х102 х10 х10з х10з х10

1,36х 3,А1х 7,74х .Измерения хЮ хЮ хШ невозможны

3,06х 7,84х 1,85х 3,97х 7,92х хЮ хЮ хЮ хЮ хЮ

Кадмий

Расчетные 4,71х 1,,1х 2,33х 4,56х 8,33х 1,43х

хЮз х10

хЮ

х10

хЮ

хЮ

Измерения невозможны

Полученные 4,92х 1,12х 2,33х 4,56х .8,33к 1,43

х10

х10

х10

Редактор П.Гереши

Составитель Б.Широков

Техред Л.СердюковаКорректорМ. Самборская

Заказ 1420/39Тираж 777 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

50

1,48

х10

х10

хЮ

хЮ

х10

х10

х10

Изобретение относится к спектральному оборудованию для атомно-абсорбционного измерения давления паров веществ. Целью изобретения является повышение точности измерения давления путем учета изменения состава образцов в процессе испарения. Для этого произвольное значению фотосигнала усилителя б по сигналу компаратора 15, соответствующему достижению заданной температуры нагрева электротермического атомизатора 8, автоматически подхватывается запоминающим устройством 23 и с помощью селектора 16 подается на вход дополнительного дифференциального усилителя 22, после чего поддерживается постоянным в те- чеггие в.сего процесса. Переменной величиной становится температура атоми- зации, которая непрерывно регистрируется прибором 11. 1 ил., 1 табл. а 13 у 17 - V г