Способ идентификации адреналина и норадреналина Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способу идентификации адреналина и норадрена- лина в лекарственных формах и может найти применение в практике контрольно-аналитических лабораторий.

Цель изобретения - сокращение дли тельности определения и повьшение чувствительности способа.

Пример. Способ идентификации 0,18%-ного раствора адреналина гидротартрата для инъекций и 0,2%-ного раствора норадреналина гидротартрата для инъекций.

К 0,2 мл (к четырем каплям) иссле- дуемьк растворов прибавляют 2-3 мл воды, одну каплю разведенной уксусной кислоты и три капли раствора нитрита натрия. Через 5-10 с раствор адреналина окрашивается в розово-красный цвет, а раствор норадреналина - в желтый.

Параллельно проводим реакцию идентификации, позволяющую отличить адреналин от норадреналина по известному способу.

Методика определения. К 1 мл 0,2%- ного раствора препарата прибавляют 5 мл гидротартрата буферного раствора с рН 3,56 и 2 мл 0,1 н. раствора йода, оставляют на -5 мин, после чего смешивают с 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия. Раствор адреналина гидротартрата сохраняет темно-красное окрашивание в отличие от раствора но-

Растворение препарата в воде или отмеривание 1 исследуемого раствора препарата

Приготовление гидроцит- ратного буферного раствора с рН 3,56

Проверка рН этого раствора с помощью потенциометра

Прибавление 5 мл гид- роцитратного буферного раствора и 2 мл О,1 н. раствора йода

Вьщерживание реакционно массы

радреналина, который должен быть бесцветным или слабо-розовь м.

К 1 мл 0,2%-ного раствора препарата прибавляют 10 мл буферного раствора с рН 6,5 и 2 мл 0,1 н. раствора йода. Оставляют на 5 мин, после чего смешивают с 3 мл О,1 н. раствора тиосульфата натрия. Растворы адреналина . гидротартрата и норадреналина гидротартрата дают при этом одинаковое красно-фиолетовое окрашивание.

В табл. 1 приведены результаты испытаний; в табл. 2 - сравнительные данные проведения реакции окисления нитритом натрия в нейтральной и ук- сусно-кислой среде; в табл. 3 - сравнительные данные проведения реакции окисления нитритом натрия в уксуснокислой и соляно-кислой средах.

Предлагаемый способ позволяет сократить длительность определения и повысить его чувствительность.

Формула изобретения

Способ идентификации адреналина и норадреналина в присутствии метаби- сульфита натрия путем обработки анализируемой пробы цветореагентом, о т- личающийся тем, что, с целью сокраш;ения длительности определения и повышения его чувствительности, в качестве цветореагента используют нитрит натрия и обработку ведут в уксусно-кислой среде. IТ а б л и ц а 1

Растворение препарата в воде или отмеривание

Прибавление 2-3 мл воды, одной капли разведенной ук сусной кислоты и трех капель раствора нитрита натри

Выдерживание реакционной массы

Всего израсходовано на реакцию идентификации

3-5 мин

Прибавление 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия

Приготовление буферного раствора с рН 6,5

Проверка рН этого раствора с помощью потенциометра

Прибавление 10 мл буферного раствора с рН 6,5

Вьщерживание реакционной массы

Прибавление 3 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия

Всего израсходовано на реакцию идентификации

41-46

Анализируемые растворы

Окрашивание по реакции с нитритом натрия

в нейтральной среде

Бесцветное, переходящее постепенно в слабо-розоватое

Постепенно появляется розоватое окрашивание

Раствор адреналинаБесцветное, через

гидрохлорида20 мин слабо-ро0,1%-ный - в 1,0 млзовое окращивание в ампулах

Раствор адреналина

гидрохлорида

О, и-ный - 30 мл

во флаконах

Продолжение табл.1

Таблица 2

в уксусно-кислой среде (предлагаемый способ)

Ярко-розовое окрашивание через 5-10 с

Ясно-желтое окрашива; ние через 5-10 с

Ясно-розовое окрашивание через 8 с

Через 6-8 с ясно- розовое окрашивание

Ярко-розовое окрашивание

Раствор норадре- Желтое окрашивание налина гидротартрата 0,2%-ный - 1,0 мл в aN nyjiax

Розовое окрашивание

Розово-оранжевое окрашивание

Редактор А.Козориз

Составитель С.Хованская

Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи

Заказ 1422/41Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Таблица 3

Желтое окрашивание, при стоянии приобретает еле заметный розо- ватьй оттенок

Желтое окрашивание

Бледно-желтое окрашивание

Желтое окрашивание

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к идентификации адреналина и норадреналина в лекарственных формах, может найти применение в контрольно-аналитических лабораториях. Сокращение длительности определения и повьшение его чувствительности достигается обработкой анализируемой пробы цветореагентом (ЦР) в присутствии метабисульфита натрия, В качестве ЦР используют нитрит натрия и обработку ведут в уксусно-кис- лой среде. Способ позволяет сократить длительность определения с 46 мин до 10 с и повысить его чувствительность за счет того, что в данном способе проявляется ясное желтое окрашивание через 5-10 с, а не постепенное проявление розоватого окрашивания через 20 мин. 3 табл. . (Л 00 о ел ел эо