Способ идентификации физостигмина салицилата Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а именно к способу качественного определения физостигмина салицилата (сложного эфира метилкарбаминовой кислоты и спирта эзоролина), используемому для контроля качества продукции, изготавливаемой в аптеках.

Целью изобретения является повы- шение чувствительности определения, упрощение способа и сокращение его длительности.

Возможность применения предлагаемого способа для обнаружения физос- тигмина салицилата иллюстрируется на ниже приведенных растворах глаз- ньгх капель; .

Пропись 1. Раствора физостигмина салицнлата 0,25%-J 0,0; кислоты бор- ной 0,2.

Пропись 2. Раствора физостигмина салицилата 0.,,0; натрия хлорида 0,9.

Пропись 3. Раствора физостигмина салицилата 0,25%-10,0; пилокарпина 0,1; натрия хлорида 0,064.

Пропись 4. Раствора физостигмина салицилата 0,25%-10,0; пилокарпина 0,1; кислоты борной 0,2.

Пропись 5. Раствора физостигмина салицилата О,25%-10,0; кислоты никотиновой 0,003; натрия метабисульфи- та 0,003.

П р и м е р. К 1-2 каплям исслед емого раствора (по прописи 1,2,3,4 или 5) прибавляют по 2-3 капли 0,1н раствора кислоты азотной и О,i мол. раствора натрия нитрита и через 1 ми

0

5

5

0

5

0

приливают каплю раствора натра едкого. В результате появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид, кислота борная, пилокарпин, натрия метабисульфит, кислота никотиновая не дают окрашенных продуктов в условиях идентификации физостигмина салицилата.

Сравнительные результаты хронометрического анализа реакций идентификации физостигмина салицилата по предлагаемому и известному способам приведены в таблице.

Чувствительность предлагаемого способа в 20 раз вьш1е чувствительности известного способа. Для анализа предлагаемым способом достаточно 0,25 мг препарата, -а известным -5мг.

Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным, простым и быстрвд, чем известный.

Формула изобретения

Способ идентификации физостигмина салицилата путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувс твительности определения, упрощения способа и сокращения его длительности, в качестве цветореагента используют раствор нитрита натрия, обработку им проводят в среде азотной кислоты и перед фиксированием окраски прибавляют к ана тизируемой пробе раствор едкого натра.

Изобретение касается аналитирес- кой химии, в частности способа идентификации физогистигмина салицилаце- тата (ФС), и может быть использовано в аптечных анализа. Цель изобретения - пов1дшение чувствительности определения, упрощение способа и сокращение его длительности. Идентификацию ФС ведут обработкой пробы цвето- реагентом (ЦР) с последующей фиксацией окраски полученного раствора. В качестве ЦР используют NaNO в среде HNO.. Перед фиксацией в раствор добавляют NaOH (появляется фиолетовое окрашивание). Определению не мешают присутствие NaCl, НзВОз , пилокарпин, метабисульфит натрия, так как они не дают окрашенных продуктов. Время анализа 2-3 мин (против 23-24 мин), чувствительность в 20 раз выше, причем расход реагентов в 2 раза меньше известного. 1 табл. с ( (Л 00 сх ел о 4 сл

Отмеривание 2 мл (О,, 25%) 0,5 мин исследуемого раствора препарата

Прибавление 1,0 мл 0,5 мин раствора аммиака

Выпаривание иа водяной

бане досуха20 мин

Отмеривание 2 капель (или О,1 мл) исследуемого раствора препарата

Прибавление 2-3 ка - пель О,1 н. раствора азотной кислоты и 2-3 капель 0,1 мол. раствора натрия нитрита

Определение no известному способу

СТАДИИ осуцествлёиия

Время мим

Растворение остатка в .спирте при потираний стекл.палочкой

Подкисление этого раствора уксусной кислотой

Итого

Выдерживание реакционной массы1 мин

О,25 мин Прибавление 1 капли

pactBOpa натра едкого 0,25 мин

23:-24 мин Выдерживание реакци- 0,15 мин онной массы

.Продолжение таблицы

Определение по предлагаемому способу

Стадии осуществления

Время, мия

Выдерживание реакционной массы1 мин

Итого

2-3 мин