Способ идентификации дикаина Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам качественного определения дикаина.

Дикаин (гидрохлорид-2-диметиламиноэтилового эфира П-бутил-аминобе зойной кислоты )- сильное местноанестезирующее средство.

Широкое использование дикаина в . лекарственной практике и его высокая токсичность требуют применения надежных реакций обнаружения этого препарата.

Известен способ идентификации дикаина, основанный на взаимодействии водного раствора препарата с 25%-ным раствором роданида аммония, образующийся осадок перекристаллизовывают, высушивают и определяют температуру плавления LI J.

Известна идентификация дикаина по температуре плавления п, п-дихлорбензолсульфамидата р-диметиламиноэтилового эфира г -бутиламинобензойной кислоты (1 32-133 0 ); последний получают при взаимодействии дикаина с натриевой солью п, п-дихлорбензолсульфамидата. Температуру плавления определяют после перекристаллизации и высушивания осадка 2 J.

Недостатками указанньпс способов являются длительность и трудоемкость Известен способ идентификации дикаина, основанный на превращении вторичной аминогруппы в первичную путем отщепления Н-бутилового радикала.под воздейств;ием паров брома, при последующем прибавлении растворов- нитрита натрия, хинозола и едкого натра появляется розовая или красная окраска L3J.

Недостатками этого способа являются длительность и малая чувствитель ность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ идентификации дикаина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом, в качестве которого используют концентрированную азотную кислоту и спиртовой раствор гидроксида калия, причем обработку анализируемой пробы ими проводят последовательно. Для этого анализируемый раствор.выпаривают в фарфоровой чашке досуха, добавляют 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. К охлаладенному остатку прибавляют несколько капель 0,5 н спиртового раствора гидроксида калия. При наличии дикаина появляется кроваво-красное окрашивание 4.

Недостатками известного способа являются длительность, трудоемкость и недостаточные чувствительность (5 мг/мл ) и селективность, так как в условиях определения окрашенные

продукты образуют и некоторые другие препараты (димедрол, тримекаин и пр.), применяемые в сложных лекарственных формах, совместно с дикаином.

Целью изобретения является сокра-. щение длительности определения, упрощение способа и повышение его селективности и чувствительности.

Поставленная цель достигается

Q тем, что при способе, заключающемся в обработке анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, в качестве цветореагента используют раствор иодата калия и обработку им ана-лизируемой пробы проводят в фосфорнокислой среде при нагревании.

Пример 1. Способ идентификации дикаина в его водных растворах (0,25 - 5%-Hbixj.

К раствору, содержащем 0,002 0,005 г дикаина, в пробирке прибавля. ют 2 мл 1%-ного раствора иодата калия, 0,5 мл разбавленной 12,5%-ной фосфо|)ной кислоты и погружают пробирку, в горячую водяную баню на 1 мин. Раствор окрашивается в фиолетовый цвет.

П р и м е р 2. Способ обнаружения дикаина в сложных лекарственных формах.

Пропись 1.

Раствор дикаина (,0,25%-ный 20,0

Хинина гидрохлорид 0,1

Пропись 2. .Дикаина 0,025 или 0,05 I

Раствор натрия хлорида до изотирования 10,0 (стерильно) 0 Пропись 3.

Раствор левомицетина (0,25%-ный 10,0

Днкаин 0,025 Борная кислота 0,2 5Пропись 4.

Дикаин 0,05

Раствор борной кислоты (2%-ный) 10,0

Пропись 5.

Цинка сульфат 0,03

Димедрол 0,05

Дикаин 0,025

Раствор борной кислоты ( 2%-ный ) 10,0

Пропись 6.

Цинка сульфат 0,025

Дикаин 0,05

Раствор борной кислоты ( 2%-ный ) 10,0

Пропись 7.

Раствор тримекаинаС2%-ный 5%-ный) 10,0

Дикаин 0,05 (0,1) (стерильно)

1 МП раствора (прописи 1-3) или 0,5 мл раствора(прописи 4-7) помещают в пробирку, прибавляют 2 мл 1%-ного раствора йодата калия, 0,5 мл разбавленной (12,5%-ной ) фосфорной КИСЛ0

ты и погружают пробирку в горячую (80°С) водяную баню на 1 мин. Во всех случаях наблюдают фиолетовую окраску.

Чувствительность способа 1,2 мг/мл.

Левомицетин, хлорид натрия, борная кислота, димедрол, сульфат цинка, хинина гидрохлорд, тримекаин, пиромекаин и эфедрина гндрохлорид не мешают определению, так как в условиях идентификации не дают окрашенных продуктов.

Таким образом, предлагаемый способ идентификации дикаина является более простым, чем известный способ, обладает более высокими селективностыо и чувствительностью, за счет сокращения ряда стадий позволяет значительно сократить длительность определения.

СПОСОБ ИДЕНтаФИКАЦИИ ДИКАИНА путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фиксированием окраски полученного раствора, отличающий.с я тем, что, с целью сокращения длительности определения, упрощения способа, повышения его селективности и чувствительности, в качестве цветореагента используют раствор иодата калия и обработку им проводят в фосфорнокислой среде при нагревании. (Л