Устройство для нанесения веществ на матрицу Советский патент 1987 года по МПК G01N1/00 

с комплексообразователем матрицы. В устройстве мешалка 3 имеет полость 8, в которой закреплен вертикально электрод 9 и помещена параллельная ему матрица 10, между ними установлена полупроницаемая перегородка (ПП) 11. ПП 11 препятствует химическому взаимодействию продуктов электролиза с химическим комплексообразователем матрицы, пространство между ПП 1 1 и электродом 9 заполняют

1

Изобретение относится к технике контроля содержания микроэлементов в растворах, в частности к устройствам для предварительного концентрирования исследуемых веществ на мат- рицу из водных растворов и последующего их анализа спектрометрическим методом.

Целью изобретения является повышение точности анализа вещества за счет обеспечения равномерного нанесения вещества на матрицу и ускорен процесса нанесения.

На чертеже изображено устройство для нанесения исследуемых веществ н матрицу, общий вид.

Устройство для нанесения веществ на матрицу содержит цилиндрический корпус 1, закрепленный внутри него коаксиально цилиндрический электрод 2, в полости которого размещена мешалка 3, соединенная с приводом 4, источник 5 питания постоянного тока вольтметр 6 и амперметр 7.

Мешалка 3 имеет полость 8, в ко- торой закреплен второй электрод 9 и помещена параллельная ему матрица 10, между ними закреплена полунепроницаемая перегородка П, например, выполненная из пористого стекла. Пространство между перегородкой 1 и электродом 9 соединено с газоотводной трубкой 12. У матрицы 10 со стороны исследуемого раствора размещена пористая перегородка 13, выпол ненная, например, в виде решетки из плексиглаза. Пористая перегородка 13 прижимается к матрице 10, а посхимически инертным электропроводящим раствором через газоотводную трубку 12. У матрицы 10 с о стороны исследуемого раствора размещена пористая перегородка 13, которая обеспечивает сохранность геометрической формы матрицы. Мешапка размещена в полости другого электрода, выполненного цилиндрическим и закрепленного внутри корпуса коаксиально последнему, I ил. 2 табл.

ледняя - к полунепроницаемой перегородке 11 посредством прижимной шайбы 14 или гайки с центральным отверстием по диаметру с матрицей. Электрод 9 и матрица 10 выполнены с равными площадями, максимально прибли- женными к половине площади поверхности цилиндрического электрода 2.

Электроды 2 и 9 соединены с источником 5 питания постоянного тока и в этой цепи соединения включены вольтметр 6 и амперметр 7.

Матрица 10 может быть вьтолнена целлюлозной, а также из ионактивных смол.

Полупроницаемая перегородка препятствует химическому взаимодействию продуктов электролиза с химическим комплексообразователем матрицы, а пористая перегородка обеспечивает сохранность геометрической формы матрицы, что в совокупности обеспечивает равномерное нанесение вещества на матрицу и ускоряет процесс нанесения.

Устройство работает следующим образом.

В полость 8 мешалки 3 вставляют матрицу 10, выполненную из целлюлозы, и пористую перегородку 13 и фиксируют до упора посредством прижимной шайбы 14. Пространство между полупроницаемой перегородкой 11 и электродом 9 через газоотводную трубку 12 полностью заполняют химически инертным электропроводящим раствором, например 0,1 М раствором КС1. Подготовленную таким образом мешалку помещают в полость цилин313

дрического электрода 2 и соединяют с приводом 4, а электрод 9 соединяют с источником питания постоянного тока. Цилиндрический корпус 1 заполняют исследуемым водным раствором. Приводом 4 приводят во вращение мешалку 3. От источника 5 питания постоянного тока на электроды 2 и 9 подают напряжение для создания электрического поля в объеме водного раствора, необходимое для обеспечения количественного извлечения ионов определяемых элементов на матрице 10, Вращение мешалки 3 обеспечивает равномерное осаждение и пере- .мешивание раствора. Под действием электрического поля на матрице 10 происходит осаждение ионов извлекаемого вещества. Пористая перегородка 13 служит дпя обеспечения сохранности первоначальной геометрической формы. Полунепроницаемая перегородка 11 препятствует взаимодействию продуктов электролиза с комплексообра- .зователями матрицы 10, Образующиеся в процессе электролиза в приэлект- родном пространстве газы поступают в газоотводную трубку 12 и от- ВОДЯ.ТСЯ из пространства между электродом 9 и перегородкой 11.

По окончании контролируемого с помощью амперметра 7 и вольтметра 6 процесса осаждения ионов из раство- ра выключают привод 4 мешалки 3, отключают электроды 2 и 9 от источника 5 питания постоянного тока, отсоединяют мешалку 3 от привода 4 и извлекают мешалку 3 из корпуса 1, Из мешалки 3 извлекают матрицу 10 с осажденным на ней веществом, после чего матрицу 10 высушивают и далее используют для выполнения анализа спектрометрическим методом.

Работа устройства осуществляется в интервале температурных значений (+10)-(+40)°С.

Устройство для нанесения веществ на матрицу в комбинации с рентгено- флуоресцентным методом анализа значительно увеличивает экспрессность определения ионов,

Результаты определения равномерности осаждения вещества на матрицу приведены в табл. 1.

Таблица I

Относительная дисперсия распределения вещества на поверхности матрицы

Из табл, 1 следует, что равномер- ность распределения осаждаемого вещества на поверхности матрицы.у f ;. предлагаемого устройства приблизительно в 3 раза выше по сравнению с прототипом,

В табл, 2 представлены сравнительные характеристики прототипа и предлагаемого устройства.

Таблица 2

Прототип 6-8 Предлага12-15

емое

5-6 10-12

92

98-99

Как видно из табл. 2, с помощью предлагаемого устройства вещества из растворов извлекаются несколько быстрее и полнее.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет обеспечить равномерное осаждение вещества на матрице и ускорить процесс нанесения в сочетании с рентгенофлуоресцентным методом анализа, что приводит к повышению воспроизводимости и экспрес- сности спектрометрического определения.

Формула изобретения

Устройство для нанесения веществ на матрицу, включающее цилиндрический корпус, два электрода, один из которых снабжен расположенной параллельно ему матрицей, и мешалку, сое5 13142486

диненную с приводом, о.тлича-с параллельной ему матрицей эакрепю щ е е с я тем, что, с целью по-лен вертикально в полости мешалки,

вышения точности анализа веществаснабжен полупроницаемой и пористой

за счет обеспечения равномерногоперегородками, размещенными без зананесения вещества на матрицу и ус- зора с двух сторон матрицы, и газокорения процесса нанесения, мешалкаотводной трубкой, соединенной с повыполнена с полостью, электрод вы-лостью мешалки, при этом мешалка

полнен цилиндрическим и установленразмещена в полости цилиндрического

внутри/ка11А1 | 6а1УКоаК(Сиально, электродэлектрода.

.; :;:||л

- X ,, j.

Изобретение относится к технике контроля содержания микроэлементов в растворах, в частности к устройствам для последующего анализа спектрометрическим методом, и позволяет обеспечить равномерное нанесение веществ, а также ускорить их нанесение на матрицу посредством отводов газов, образующихся в процессе электролиза, и предотвращения взаимодействия продуктов электролиза (Л 8 11