Устройство для нанесения исследуемых веществ на матрицу Советский патент 1983 года по МПК C25B9/00 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ИССЛЕДУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ НА МАТРИЦУ

1

Изобретение относится к технике контроля содержания микроэлементов в растворах, в частности к устройствам для предварительного концентрирования исследуемых веществ на матрице из водных растворов для последующего анализа спектрометрическим методом.

Известно устройство для нанесения исследуемых веществ из водных растворов на целлюлозной матрице, импрегнированной ионообменными смолами, содержащее фильтрационный аппарат, состоящий из воронки с держателем для матрицы, самой целлюлозной матрицы и прижимного цилиндра. Концентрирование на этом устройстве осуществляют пропусканием водных растворов, содержащих определяемые ионы через целлюлозную матрицу 1.

Недостатками устройства являются длительность процесса фильтрации водного раствора через матрицу, осложнение процесса фильтрации больших объемов водного раствора частичным вымыванием ионообменной смолы с поверхности матрицы, что приводит к занижению результатов анализа. Кроме того, наличие в водных растворах твердых механических примесей приводит

к засорению пор матрицы, что вызывает дополнительный расход времени для проведения анализа.

Известно устройство для нанесения исследуемых веществ на матрицу из водных 5 растворов, включающее цилиндрический корпус, два электрода, целлюлозную матрицу, размещенную между ними, причем один из электродов и матрица помещены горизонтально и параллельно друг дру10 -У t2b

Недостатком указанного устройства является несоответствие между площадью ионообменной мембраны в устройстве, т. е. площадь торцовой части электрода в электроячейке значительно меньще площади мат15 рицы, что исключает равномерное распределение извлекаемого элемента на всей ее поверхности. Указанный недостаток приводит к значительному снижению воспроизводимости рентгенофлуоресцентного определения. Из-за значительной разницы между площадью сечения столба раствора и площадью электрода только часть исследуемого раствора находится в межэлектродном пространстве и, несмотря на активное перемещивание раствора, максимальный процент экстракции (полнота извлечения) элементов на матрице достигается при длительном ведении процесса.

Цель изобретения - ускорение процесса и равномерное распределение исследуемого вещества по матрице.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для нанесения исследуемых веществ на матрицу из водных растворов, включающем цилиндрический корпус, два электрода, целлюлозную матрицу, размещенную между ними , мещалку, причем один из электродов и матрица помещены горизонтально и параллельно друг другу, другой электрод выполнен плоским и размещен параллельно матрице, электроды и матрица выполнены с площадями, равными площади сечения корпуса.

На фиг. 1 изображена схема устройства; на фиг. 2 - электроячейка; на фиг. 3 - электродержатель.

Устройство для концентрирования катионов и анионов из воДных растворов содержит термостатируемый сосуд 1 с электродержателем 2, источник 3 питания постоянного тока, регулируемый термостат 4, механическую мещалку 5, сосуд 6 для исследуемого раствора, вольтметр 7, амперметр 8, термостатируемый сосуд 1 содержит электро- ; 9, механическую мещалку 5, регулируемый кран 10, патрубки 11 для ввода пробы и 12 вывода.

Электродержатель 2 состоит из корпуса 13, прижимной щайбы 14, электрода (катода и анода) 15, целлюлозной матрицы 16 и содержит отверстия 17 для отвода воздуха.

Электродержатель 2 соединяется с верхней частью термостатируемого сосуда 1 через коническое соединение.

Устройство работает следующим образом.

В электродержатель 2 вставляют целлюлозную матрицу 16 и до упора фиксируют прижимной шайбой 14. Подготовленный таким образом электродержатель 2 помещают в коническое отверстие термостатируемого сосуда 1.

Исследуемый раствор из сосуда 6 поступает в термостатируемый сосуд I через ввод 11 до полного заполнения, по мере заполнения воздух из сосуда 1 уходит через отверстия 17, кран 10 находится в положении «Закрыто. Термостатом 4 термостатируют сосуд 1 до постоянной температуры, затем включают механическую мешалку 5 и обеспечивают равномерное перемещивание раствора.

После стабилизации температуры от источника 3 питания постоянного тока на электроды 9 и 15 подают напряжение для создания электрического поля вдоль стола исследуемого раствора.

По окончании процеа:а извлечен - ионов из раствора выключают мещалку 5, убирают напряжение и после этого вынимают электродержатель 2 из сосуда 1. Из электродержателя 2 извлекают целлюлозную матрицу 16 с выделенны.ми на ней элементами и обычной фильтровальной бумагой убирают излишки влаги. Приготовленную таким образом матрицу используют для анализа элементов рентгенофлуоресцентным методом.

Работа устройства осуществляется в интервале температурных значений 20-65°С. Значение напряжения подбирают таким образом, чтобы обеспечить количественное извлечение ионов определяемых элементов на целлюлозной матрице 16.

Предлагаемое устройство для концентрирования катионов и анионов из водных растворов в комбинации с рентгенофлуоресцентным методом анализа значительно увеличивает экспрессность определения микроколичеств ионов. Так, как при использовании предлагаемого устройства экспрессность концентрирования и соответственно рентгенофлуоресцентного анализа увеличивается в 10-12 раз (см. таблицу).

Устройство можно широко использовать в заводских лабораториях, отраслевых институтах для серийных анализов технологических и сточных вод, растворов электролитов и т. д. там, где предполагается предварительное концентрирование определяемых ионов для увеличения чувствительности метода.

В таблице представлены сравнительные характеристики прототипа и предлагаемого устройства.

Способность устройства быстро концентрировать катионы и анионы на матрице, а также независимость устойчивости выделенных веществ на матрице от длительности хранения позволяют использовать предлагаемое устройство в портативном варианте для отбора проб в местах, отдаленных от крупных лабораторий, куда затруднена доставка громоздкого и дорогостоящего оборудования. Устройство позволяет легко автоматизировать процесс непрерывного контроля примесей металлов в технологических водах и сточных сбросах. Способность устройства извлекать в электрическом поле металлы (в том числе и благородные) из водных растворов позволяет использовать его в химической технологии этих металлов.

Формула изобретения

Устройство для нанесения исследуемых веществ на матрицу из водных растворов.

включающее цилиндрический корпус, два электрода, целлюлозную матрицу, размещенную между ними, причем один из электродов и матрица помещены-горизонтально и параллельно друг другу, и мещалку, отличающееся тем, что, с целью ускорения процесса и равномерного распределения ис следуемого вещества по матрице, другой электрод выполнен плоским и размещен параллельно матрице, и электроды матрицы выполнены с площадями, равными площади сечения конуса.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

2 Авторское свидетельство СССР № 477738, кл. С 25 В 9/00, 1973.

j

Фиг.2

f2