Способ локального определения концентрации газообразующих примесей Советский патент 1992 года по МПК H01J49/26 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и можрт быть использовано как в аналитической практике, так и в фундаментальных исследованиях в физике твердого тела для изучения диффузии углерода в процессе науглероживания поверхностных слоев.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа за счет обеспечегшя определения углерода.

Способ осуществляют следуклцим образом.

Над исследуемой поверхностью рас- полагают фольгу из кислородсодержа- I lero материала, производят последовательно два лазерных импульса: первым разрушают фольгу до образования сквозного отверстия, вторым разрушают на исследуемой поверх- ности локальный участок, располо- под отверстием в фольге, а концентрацию углерода определяют по oTHoi teHjno количества образу1оп(егОся углекислого газа к объему кратера масс-спектрометрическим методом. , На фиг.) представлена схема осущес

Устройство для осуществления предложенного способа, йключающее 25 лазерный микроекоп, расположенный над вакуумной камерой с оптическим окном, и масс-спектрометр, соединенный с вакуумной камерой, лазер с фокус:И}эующей линзой, зервлсиия способа; н.а фиг.2 калибровочный график для определения углерода. 30 кало для отклонения излучения лазера Устройство (фиг.1) содержит ваку- соосно с излучением лазерного микроумную камеру t с опт1-тческим окном 2, через которое на образце 3 сфокусировано излучение лаэерног о микроскопа

скопа, электронный блок управления лазером и лазерным микроскопом и фольту из кислородсодержащего матеА, лазер которого выполнен На неодиме (л 1,06 мкм). Параллельно поверхности образца размещена фольга 5 из кислородсодержащего материала. Излу гение рубинового лазера 6 ( Д - 0,63 мкм) фокусируется линзой 7 на поверхности фольги.Зеркало 8 отражает излучение на длине волны 0,63 мкм и пропускает на длине волны 1,06 мкм. Электронный блок-9 управления лазерами формирует элсктричес- 45 максимуму масс-спекТрометрического

кие импульсы, запускающие лазеры 6 и А с определенной задержкой времени. Камера 1 через масс-спектрометр 10 откачивается системой 11 откачки.

Работает устройство следующим образом.

В камере I размещают исследуемый образец 3, после чего камеру герметизируют и откачивают до давления ( )-10- Па . Лазерный микроскоп фокусируют на поверхности образца 3, а лазер 6 с помощью линзы 7 - на фольге 5. Включают электронный блок 9-, запускающий лазер 6. РЫпульс ла

5 зера 6 пробртает фольгу. Часть выделившегося при этом кислорода движется по нaпpaвлeникJ к исследуемой поверхности. Вслед за первым лазерным импульсом электронный блок запускает лазер лазерного микрюскопа 4 Световой импульс лазера через отверстие в фольге попадает на исследуемую поверхность, на которой образуется кратер. Материал кратера переходит в пар. Выделяюпийся при этом углерод соединяется с кислородом с образованием углекислого газа. Полученная в результате воздействия лазерных импульсов газовая смесь откачивается в М|1сс-спектрометр, кото- рьо регистрирует пардиальные давления газов (Hj, 0, N и СО ). По отно- гаению парциального давления угле- йислого газа к объему кратера судят о концентрации углерода в анализируемом участке.

Устройство для осуществления предложенного способа, йключающее . 5 лазерный микроекоп, расположенный над вакуумной камерой с оптическим окном, и масс-спектрометр, соединенный с вакуумной камерой, лазер с фокус:И}эующей линзой, зер0

0 кало для отклонения излучения лазера соосно с излучением лазерного микрокало для отклонения излучения лазера соосно с излучением лазерного микроскопа, электронный блок управления лазером и лазерным микроскопом и ольту из кислородсодержащего материала, расположенную над поверхностью исследуемого образца. В ка

честве кислородсодержащего материала могут быть использованы, например, слюда-, окисленные олово или медь.

Расстояние между фольгой и поверхностью образца и время между импульсами зависят от типа фольги материала об-разца, конкретной конструкции устройства и подбираются по

пика СО. .

Известно определение концентрации углерода в стали путем сжигания образца в токе кислорода с последуго50 Щим определением количества углекислого газа. По отношению количества образовавшегося углекислого массе образца определяют концентра- .цию углерода Однако этот способ

55 позволяет определить лишь средннло по объему концентрацию и непригоден для решения задач локального анализа. ,Неизвестно из науки и техники использование фольги из кислородеодер

жащего материала, позволяющей дози- .рованно выделять кислород, осионное коли «ество которого попадает в зону анализа на исследуемой поверхнодти, чем предотвращается потеря чувствительности масс-спектрометром за сче попадания в него больших количеств кислорода; Таким образом, предложенное решение соответствует критерию существенные отличия.

П РИМ е р. Поверхность тонкой медной фольги под нагревом насьпца- ют кислородом. Фольгу р1асполагают над исследуемым образцом так, чтобы поверхность, насыщенная кислородом, была обращена к образцу и находилась на расстоянии 3-4 мм от исследуемой поверхности. В качестве образцов берут стандарты ЦНИИчермета, содержащие 0,10; 0,29; 0,36; 0,69 и 0,99%. углерода.

После откачки и подготовки прибора к работе производят импульс дополнительного лазера с энергией 5 Дк Условия фокусировки подбирают таким образом, чтобы в фольге образовалось отверстие диаметром I мм. При этом эрозия исследуемой поверхности не .наблюдалась. Через 3-4 мс после импульса дополнительного лазера блок управления запускает лазер лазерного микроскопа. В результате воздействия светового импульса лазерного микроскопа на исследуемой поверхности образуется кратер диаметром 5Q - 70 мкм и глубиной 110-150 мкм.

По пяти стандартам была построена калибровочная прямая (фиг.2), где но оси ординат отложено отношение высоты масс-спектрометрического пика (I) к объему кратера (V) в условных единицах, а по оси абсцисс

S--/ciD fcb/

кониеятрация углерода в стандарте (с.мас.%). Каждая точка взята как среднее из пяти измерений.

Для проверки бьш проведен анализ шестого стандарта, содержащег о 0,57% углерода. Получено I/V 51. По калибровочному графику определено с « 0,53 мас., что в пределах погрешности эксперимента соответствует ха/0 рактеристике стандарта.

Предложенный способ, не уступая авторадиографии в пространственном разрешении и чувствительности, позволяет значительно повысить зкспрессf5 ность анализа, так как не требует специальной и сложной процедури подготовки образцов. Кроме того, пред- ложенный способ за счет преимуществ лазерного пробоотбора позволяет ана0 лизировать поверхностный слой глубиной вплоть до 1 мм.

Формулаизобретения

5 Способ локального определения концентрации газообразутощих примесей, включающий испарение лазерным импульсом локального уастка поверхности образца с последующим масс0 спектрометрическим анализом образующейся газовой смеси, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональны с возможностей за счет обеспечения возможности опреде5 ления углерода, над исследуемой поверхностью располагают фольгу из кислородсодержащего материала и перед Воздействием испаряющего лазерного импульса соосно лазерному лучу

0 дополнительным лазерным импульсом разрушают фольгу до образования в ней сквозного отверстия.

0,1 О.г 0.3 О.Ч 0.5 О.в 0.7 0.8 0.9 1,0

с,мас.%

Составитель Н.Катинова Редактор Х.Юр чикова Техред В.Каддр Корректор В.Вутяга

Заказ 2442 г Тираж 358 , Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.

Проиэводственно-попиграфнческое предприятие, г.Ужгород , ул. Проектная, 4

0.5 О.в 0.7 0.8 0.9

Фи2.2

с,мас.%

-Изобретение относится к области аиалитического приборостроения. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей. Она достигается тем, что по способу локального определения концентрации газо- образуилдих примесей фольгу (Ф) из кислородсодержащего материала располагают над исследуемой поверхностью, дают два лазерных импульса, один из которьк разрушает Ф до образования сквозного отверстия, другой разрушает локальный участок на исследуемой поверхности, расположенный под сквозным отверстием в Ф, а концентрацию углерода определяют по отношению количества образующегося углекислого газа к объему Kpatepa масс-спектрометрическим методом. В описании изобретения приведено устройство, реализующее способ. Изобретение позволяет значительно повысить экспрес- сность анализа,. так как не требует специальной и сложной подготовки образцов,, и может быть использовано как в аналитической практике, так и в фундаментальнь х исследованиях в физике твердого тела для изучения диффузии .углерода в процессе на- углероживания поверхностных слоев. 2 ил. W со О) 4::ь 00