Устройство для локального определения концентрации газообразующих примесей Советский патент 1992 года по МПК H01J49/26 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано как в аналитической практике для определения распределения содержания углерода в твердых материалах, так и в фундамен- тальных исследованиях в металлургии, материаловедении и физике твердого тела при изучении процессов взаимодействия газо- об.разующих примесей с твердыми телами. Целью изобретения является ра сшнренке функциональных возможностей за счет обес- печения получения возможности локального определения концентрации углерода.

На чертеже приведена структурная схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит вакуумную камеру с оптическим окном 2, через которое на образце 3 сфокусирован лазерный лик- роскоп 4. С камерой вакуумно-плотно соединена твердая электролитическая ячейка (ТЭЯ) 5 для импульсного ввода кислорода. Второй конец камеры через ячейку б для вывода кислорода соединен с. масс-спектрометром 7, который откачивается системой 8 откачки.

Электронный блок 9 управления формирует сигналы, подаваемые на ТЭЯ 5 и лазерный микроскоп 4..

Электронный блок 9 управления включает генератор импульсов с линией задержки например Г5-27А и расширитель импульсов. Генератор импульсов снабжен кнопкой «Одиночный запуск. После нажатия оператором на зту кнопку генератор вырабатывает первый синхроимпульс и через время задержки АГ второй управляющий импульс. Управляющий импульс вызывает срабатывание импульсного лазера, а синхроимпульс должен импульсно открыть ТЭЯ для напуска кислородй.

Однако длительность синхроимпульса обычно мала ( с) для напуска необходимого количества кислорода, поэтому син- хроимпу.льс подается на расширитель импульсов, увеличивающий его до 10...10 с. Мощности этого импульса недостаточно для выключения ТЭЯ. Поэтому за расширителем импульсов расположен электронный ключ, открывающий питание ТЭЯ на время действия расширенного импульса.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Исследуемый образец 3 помещают в кй- меру 1, откачиваемую системой 8 откачки до давления (1,0...0,5)-10 Па. После подготовки устройства к работе с помощью лазерного микроскопа 4 выбирают на поверхности образца участок для анализа. На ТЭЯ 5 подают напряжение, полярность которого соответствует выведению кислорода из ячейки в атмосферу. Включают блок 9 управления. Блок 9 управления вырабатывает пер- вый импульс на ТЭЯ 5, полярность которого соответствует проводимости ячейкой кислорода из атмосферы в вакуумную камеру.

5

0

0

5

0

5

5

0

Введенная ячейкой 6 в вакуумную камеру порция кислорода движется под откачкой по направлению к ячейке 6. В момент, когда концентрация кислорода над поверхностью образца достигает максимального значения, блок 9 управления вырабатывает второй управляющий импульс, вызывающий вспышку лазера.

В результате воздействия лазерного импульса на поверхности образца образуется кратер, объем которого равен объему отбираемой пробы. Часть газообразующих примесей (водород, азот, кислород) переходит в газовую фазу (Н2, N2, О2). Углерод, взаимодействуя с кислородом, образует газы СО и СО2.

Под непрерывной откачкой газовая смесь движется через ячейку 6 в масс-спектрометр 7. В ячейке 6 непрореагировавший кислород выводится в атмосферу (благодаря чему повышается чувствительность м&сс- спектрометр а) и происходит доокисление окиси углерода СО в двуокись СО2. V-об- разная форма ячейки 6 обеспечивает полноту выведения непрореагировавшего .кислорода и доокисления СО в СО2.

Доокисление СО в СО2 необходимо вследствие сов падения молекулярных масс окиси углерода и молекулярного азота, что затрудняет их масс-спектрометрическое определение.

Временной интервал между двумя им- . пульсами э.лектронного блока управления зависит от конкретного конструктивного выполнения устройства.

В каждом конкретном елучае величина этого интервала подбирается по максимуму пика СО2 в масс-спектрометре.

. По количеству газа СО2 определяют массу окисленного углерода..

Объем кратера измеряют с помощью микроскопа. По отнощению количества окисленного углерода к объему кратера определяют концентрацию примеси в исследуемом участке.

.Применение предлагаемого устройства позволяет при малых .капитальных затратах расширить функциональные возможности устройства для определения газообразующих примесей. Локальность определения - 20-30 мкм. Устройство позволяет регистрировать концентрации углерода на ypOBjie 10 мае. %.По сравнению с устройством для определения примесей методом рентгеноспект- рального микроанализа повышается чувствительность определения локального углерода, упрощается процедура приготовления образцов. Кроме того; имеется возможность локально определять концентрации углерода в слоях глубиной до 3Q0...400 мкм.

Формула изобретения

Устройство для локального определения концентрации газообразуЮщих примесей

1355988

3 -

в твердых телах, содержащее вакуумнуюнительно снабжено, блоком управления и

камеру, соединенную с масс-спектрометром,узлами ввода и вывода кислорода, выполи лазерный микроскоп, отличающееся тем.,ненными в виде твердых электролитических

что, с целью расширения его функциональ-ячеек, соединенных с вакуумной камерой,

иых возможностей за счет обеспечения воз-при этом блок управления соединен с лазерможиости определения углерода, оно допол-ным микроскопом и узлом ввода кислорода.

Изобретение может быть использовано в аналитической практике для определения распределения содержания, например, углерода в твердых материалах; Цель изобретения - расширение функциональных возможностей устройства. Электронный блок 9 управления формирует сигналы, подаваемые, .на узел 5 ввода кислорода и лазерный микроскоп 4. Первый импульс блока 9 управления служит для подачи порции кислорода к ячейке 6. В момент, когда концентрация кислорода над поверхностью образца 3 достигает максимального значения, происходит вспышка лазера. Объем образовавшегося на образце 3 кратера равен объему отбираемой пробы. V-образная форма ячейки 6 обеспечивает полноту выведения непрореагировавшего кислорода и доокисление СО в СОз. По отношению количества окисленного углерода к объему кратера определяют концентрацию примеси в исследу емом участке. Локальность определения - 20... 30 мкм. Устройство позволяет регистрировать концентрации углерода на уровне 10- мае. %. I ил. $ оэ 05 СП СО оо оо