Способ подготовки газообразных проб для последующего анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N1/44 

10

15

20

25

30

Изобретение относится к области подготовки образцов в газообразном состоянии с помощью лазерного излучения, преимущественно для масс-спектрометрического анализа и может быть использовано при подготовке микро- проб благородных газов для измерения изотопных отношений в образцах при гео и космохронологических и изотопных исследованиях.

Цель изобретения - возможность получения газообразных проб из порошкообразных и прозрачных минеральных образцов.

На фиг, 1 изображена схема капсулы из металлической фольги (увеличено в 10 раз); на фиг, 2 - устройство для лазерного зондирования образца.

Схема содержит капсулу 1, отверстия 2 перфорации, образец 3, луч 4. лазера, оптическое окно 5, вакуумную камеру 6 5 капсулу 7 из металлической фольги с образцом, ввод 8 в масс- спектрометр.

Пример 1, Получение пробы газа из порошкообразного образца.

Для раздельного определения изотопного состава аргона, содержащегося в кристаллической решетке нефелина и захваченного этим минералом в процессе роста постороннего аргона, находящегося во включениях-j требует- .ся размельчение образца до состояния пудры. Образец истирают в яшмовой ступке (размер частиц пудры З-З мкм) и навеску пудры 1-10 мг помещают в .перфорированную капсулугиз алюминиевой фольги толщиной 15 мкм с перфорацией диаметром 1-2 мкм„ Капсула изготавливается в виде плоского паке- тода. та размерами примерно 5х5«1 мм и по- В табл. мещается в вакуумную камеру, соединенную с масс-спектрометром. Плавление образца осуществляют через оптическое окно из молибденового стекла лазерным 45 импульсом с энергией 0,5 Дж при длительности импульса «- 150 мкс. Используется импульсный лазер на стекле, активированном Nd, в.режиме свободной генерации. Выделенные при плавлении образца газы после- соответствующей очистки поступают для анализа в масс-спектрометр. Лазерный импульс выплавляет кратер диаметром р 100 мкм (выплавляемая масса образца составляет 10 г). Для увеличения точности измерения воздействуют на образец несколькими последовательными лазерными импульсами. Таким путем для

350532

пудры нефелина получг но с достаточной

точностью отношение Лг /Аг 8,,7 + +0,3, по которому рассчитывается воз раст воздействия на нефелин метасо- матического процессао

Без капсулы подобные измерения были бы невозможны,

И р и м е р 2, Получение пробы газа из прозрачного образца.

Кристаллы прозрачного нефелина крупностью OjS-Оз25 мм (навеска примерно 10 мг) помеш;ак1Т в перфорированную капсулу из алюминиевой фольги толщиной 30 мкм с перфорацией диаметром 0,1 мм. Плавление образца ла- зерньм импульсом осуществляют аналогично примеру 13 псвьшшя энергию импуль са до О,, 7 Дж „

Для используемых в геохронологии минералов требуемая интенсивность лазерного импульса изменяется в широких пределах; от (непрозрачные минералы) до 7-К) 10 Вт/см (оптический кварц),, В частности, для практически прозрачного нефелина потребовалась бы максимальная энергия. Применение капсулы из алюминиевой фольги позволяет снизить затрачиваемую энергию до 10 Вт/см ,, т,ео более, чем на порядок,

С использованием плоских перфорированных капсул из алюминиевой фольги сделано около 40 , в результате которых получены достаточ- 35 но точные- данныеj причем значительно упростилась подготовка рбразцов для анализа.р увеличилась эффективность применения лазерной установки и повысилась производительность ме-

приведены результаты измерений воспроизводимости стандарта Биотит 70-А в капсуле из алюминиевой фольги толщиной 15 мкм

В табле 2 приведе:ны результаты измерений воспроизводимости стандарта Мусковита Черная Салма в капсуле из алюминиевой фольги толщиной 15 мкм.

Из табл, i и 2 видна хорошая воспроизводимость измерений.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность масс-спектрометрическо- го анализа порошковых и облегчает 55 анализ прозрачных минеральных проб импульсом лазера, причем за счет применения металлической капсулы снижается более чем на порядок необходимая энергия лазерного излученияs

50

0

5

0

25

30

тода. В табл. 45

пудры нефелина получг но с достаточной

точностью отношение Лг /Аг 8,,7 + +0,3, по которому рассчитывается воз раст воздействия на нефелин метасо- матического процессао

Без капсулы подобные измерения были бы невозможны,

И р и м е р 2, Получение пробы газа из прозрачного образца.

Кристаллы прозрачного нефелина крупностью OjS-Оз25 мм (навеска примерно 10 мг) помеш;ак1Т в перфорированную капсулу из алюминиевой фольги толщиной 30 мкм с перфорацией диаметром 0,1 мм. Плавление образца ла- зерньм импульсом осуществляют аналогично примеру 13 псвьшшя энергию импуль са до О,, 7 Дж „

Для используемых в геохронологии минералов требуемая интенсивность лазерного импульса изменяется в широких пределах; от (непрозрачные минералы) до 7-К) 10 Вт/см (оптический кварц),, В частности, для практически прозрачного нефелина потребовалась бы максимальная энергия. Применение капсулы из алюминиевой фольги позволяет снизить затрачиваемую энергию до 10 Вт/см ,, т,ео более, чем на порядок,

С использованием плоских перфорированных капсул из алюминиевой фольги сделано около 40 , в результате которых получены достаточ- 35 но точные- данныеj причем значительно упростилась подготовка рбразцов для анализа.р увеличилась эффективность применения лазерной установки и повысилась производительность ме-

приведены результаты измерений воспроизводимости стандарта Биотит 70-А в капсуле из алюминиевой фольги толщиной 15 мкм

В табле 2 приведе:ны результаты измерений воспроизводимости стандарта Мусковита Черная Салма в капсуле из алюминиевой фольги толщиной 15 мкм.

Из табл, i и 2 видна хорошая воспроизводимость измерений.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность масс-спектрометрическо- го анализа порошковых и облегчает 55 анализ прозрачных минеральных проб импульсом лазера, причем за счет применения металлической капсулы снижается более чем на порядок необходимая энергия лазерного излученияs

50

Ф(&.г

Редактор С.Патрушева

Составитель Л.Горяйнова Техред М.Ходанич

Заказ 5276/42

Тираж 776Подписное

ВНИЖ1И Государственного комитета СССР

по делам- изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,ул, ПроектнаЯд 4

Корректор М.Ыароши

Изобретение относится к способам подготовки газообразных проб образцов с помощью лазерного импульса для послед5тощего масс-спектрометрического измерения и позволяет полу чать газообразные пробы из порошкообразных и прозрачных минеральнь1х образцов. Исследуемый образец предва-- рительно помещают в плоскую (типа конверта) металлическую перфорированную капсулу, которую размещают в вакуумной камере и плавят образец через капсулу лазерным импульсом. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл. со сд о СП со ю