Приставка к рентгеновскому дифрактометру для исследования монокристаллов Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

1 1317341

Изобретение .относится к аппаратуре для рентгеноструктурного анализа монокристаллов.

Цель изобретения - расширение возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в-дцапазоне от положительных до отрицательных температур.

На чертеже изображена схема предрентгеновских лучей на воздухе вблизи от образца 1. Пропусканием тока в одном или другом направлении через батареи 13 и 14 термоэлементов устанавливают требуемую температуру образца 1, причем имеется возможность плавной регулировки температуры в диапазоне, включающем положительные и отрицательные температуры. Лучший

лагаемой приставки в .положении, ког- тепловой контакт, в том числе и межда углы цоворота образца вокруг координатных осей равны нулю.

Приставка содержит образец, 1 , закрепленный на держателе 2 и размещенду подвижными частями гониометрической головки 1 ., можно обеспечить путем использования теплопроводящей пасты. Температура образца 1 измеряный в замкнутом объеме, образованном ется терпопарой (не показана), уста20

Ж1

цилиндрическим корпусом 3 с основанием 4, одновременно служащим охлаждающим радиатором, и полусферической крышкой 5 из рентгенопрозрачного материала, соединенных между собой через вакуумное уплотнение 6. Откачка воздуха из указанного обьема производится через отверстие 7. Приставка установлена на основании 8 поворотно- 5 ™ посадочном гнезде 10 гониомет- го элемента 9, закрепленного в поса- позволяет ориентировать образец дочном гнезде 10 гониометра. Механизм 11 обеспечивает радиальное перемещение приставки. Служащая средством для поворотов держателя 2 с образцом 1 гониометрическая головка 12 приставки размещена между верхней 13 и нижней 14 батареями термоэлементов, причем держатель 2 образца закреплен на верхней батарее 13. Охлаждающая или нагревательная жидкость к радиатору подается через вводы 15,

Приставка работает следующим образом.

С помощью гониометрической головки 12 и механизма 11 радиального перемещения образец 1 юстируют для выведения плоскости среза и плоскости отражения в соответствии с выбранной методикой исследования. Рентгеновские лучи падают на образец через полусферическую крышку 5 из бериллия, что позволяет ориентировать образец 1 под любым углом без изменения степени поглощения рентгеновских лучей крышкой 5, Откачка воздуха или напус- кание любой газовой среды в замкну- тьй объем приставки осуществляются через отверстие 7, Вакуум необходим для уменьщения теплообмена между образцом 1 и окружающей средой, улучще- 55 жительных до отрицательных темпера- ния эффективности и экономичности ра- тур, средства создания температурно- боты холодильных средства устра.нения обмерзания образца 1 и рассеяния

новленной посредством вакуумного ввода в основании 4 цилиндрического корпуса 3. Ее показания могут использоваться для регулирования тока через батареи 13 и 14 термоэлементов.

Установка приставки на поворотном элементе 9 дифрактометра, закреплен1 относительно трех взаимно перпендикулярных осей.

Предлагаемая приставка (по сравне нию с известными) позволяет прово- ( дить рентгеноструктурные исследова- ния монокристаллов в температурном интервале от -80°С до 480°С при точности поддержания температуры 35 10,25 С.

Формула изобретения

40

45

Приставка к рентгеновскому дифрак- тометру для исследования монокристаллов, содержащая основание со средствами установки приставки на дифракто- метре, вакуумную камеру с окном из рентгенопрозрачного материала, за- крепленнзто с возможностью съема на , основании, держатель исследуемого монокристалла, средство для поворотов держателя, установленное в вакуумной камере, и средства создания температурного режима исследования, отличающаяся тем, что, с целью расширения возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в диапазоне от полого рекима исследования содержат про- точньй радиатор и две батареи терморентгеновских лучей на воздухе вблизи от образца 1. Пропусканием тока в одном или другом направлении через батареи 13 и 14 термоэлементов устанавливают требуемую температуру образца 1, причем имеется возможность плавной регулировки температуры в диапазоне, включающем положительные и отрицательные температуры. Лучший

тепловой контакт, в том числе и между подвижными частями гониометрической головки 1 ., можно обеспечить путем использования теплопроводящей пасты. Температура образца 1 измеряется терпопарой (не показана), уста

™ посадочном гнезде 10 гониомет- позволяет ориентировать образец

новленной посредством вакуумного ввода в основании 4 цилиндрического корпуса 3. Ее показания могут использоваться для регулирования тока через батареи 13 и 14 термоэлементов.

Установка приставки на поворотном элементе 9 дифрактометра, закреплен

™ посадочном гнезде 10 гониомет- позволяет ориентировать образец

1 относительно трех взаимно перпендиулярных осей.

Предлагаемая приставка (по сравнению с известными) позволяет прово- ( дить рентгеноструктурные исследова- - ния монокристаллов в температурном интервале от -80°С до 480°С при точности поддержания температуры 10,25 С.

Формула изобретения

жительных до отрицательных темпера- тур, средства создания температурно-

Приставка к рентгеновскому дифрак- тометру для исследования монокристаллов, содержащая основание со средствами установки приставки на дифракто- метре, вакуумную камеру с окном из рентгенопрозрачного материала, за- крепленнзто с возможностью съема на , основании, держатель исследуемого монокристалла, средство для поворотов держателя, установленное в вакуумной камере, и средства создания температурного режима исследования, отличающаяся тем, что, с целью расширения возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в диапазоне от положительных до отрицательных темпера- тур, средства создания температурно-

го рекима исследования содержат про- точньй радиатор и две батареи термо313173414

элементов, одна из которых расположе- гая - между средством для поворотов на между проточным радиатором и сред- держателя и держателем исследуемого ством для поворотов держателя, а дру- монокристалла.

Изобретение относится к аппаратуре для рентгеноструктурного анализа монокристаллов. Цель-изобретения - расширение возможностей исследования за счет обеспечения плавного изменения температуры в диапазоне от положительных до отрицательных температур. С гониометрической головкой 12, установленной в вакуумной камере, связаны проточный генератор 4 и две батареи 13, 14 термоэлементов. Одна из них (14) расположена между радиатором 4 и гониометрической головкой 12, а другая (13) - между гониометрической головкой и держателем 2 исследуемого монокристалла 1. За счет введения и указанного расположения этих элементов достигается цель изобретения. 1 ил. S. (Л f со со 4 а