Способ разделения водной смеси ацетона,этилацетата,этанола и метилэтилкетона Советский патент 1987 года по МПК C07C27/28 

.Изобретение OTHOCPSTCH к химической технологии, а именно к способам разделения труднораялелш иж промышленных смесей, содержащих водные растворы спиртов, эфиров и кетонов. а именно водные растворы ацетона (АЦ), этанола (ЭС) , этилацетата (ЭА) и метилэтилкетона (МЭК), и может быть использовано в лакокрасочной, фармацевтической, х№1ико-фо- тографической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет изменения режимов процесса разделения азеотропа метил- этилкетон-вода.

Разделение вьщеленного из водной смеси АЦ, ЭА, ЭС и МЭК азеотропа МЭК-вода проводят азеотропной ре:гкти- фикацией в присутствии бензола при массовом соотношении бензол:азеотроп равном (0,55 - 0,7):i. Количество добавки должно быть строго определенным. Выход за пределы, указанные в предлагаемом способе, ведет к рязненик) МЭК (примеры 4 и 5) . При массовом соотнотенин бензол:азеотрсш большем 0,7:1, МЭК заг-ряяняется бензолом, а при мен 111ем чем 0,55:1 МЭК загрязняется водой.

На чертеже приведена схема, иллюстрирующая предлагаемый способ.

Исходная смесь поступает в колонну 1 , дистиллят которой пр 2дставляет собой фракцию ацетона, содержащую 94 мас.% ацетона, которая поступает в сборник готовой продукции. Кубовая жидкость колонны (фракция МЭК) подается в ректификационную колонну 2 непрерывного действия. Дистиллят колонны 2 (четырехкомпонентная смесь содержшцая б мас.% МЭК) поступает в смеситель 3, куда также подается вода и дистиллят колонны 4. После перемешивания смесь подается в сепаратор 5, где она расСлаиваетсгя. Верхний слой (органический) содержит 94 мас.% ЭА, НИЖРГПЙ (нодньй) 88 мас. воды. Органический слой поступает в ректификационную колонну 4 непрерывного действия, из куба которой дится ЭА в сборник готового продукта (98%-ный ЭА, со,чержащ П1 2 мас.% МЭК). Дистиллят колон1- ы 4 - рсцик.; . в cMecHTeju3 3 .

Водный сло1 1 из х .епаратора 5 по/ia- ется в ректиф|и апиогП ую колонну 6 непрерывного JIOI SCTHMH , из куба которой выводится вода. Дистиллят колонны 6 возвращается в виде рецикла и колонну 2. Кубовая жидкость колонны 2 - тройная смесь МЭК-Э С-вода поступает в ректификационную колонну 7 непрерьшного действия, где в дистиллят отгопяется бинарный азеотроп МЭК-вода п ри атмосферном давлен и. Последний поступает в колонну 8,

в которую подается бензол (Вэл) . В д стилляте колонны вьуделяется гетерогенная смесь МЭК-Бзл-вода, в кубе - МЭК чистотой 99,9%. Дистиллят расслаивается из-за ограниченной

растворимости компонентов в сепараторе 9 на два слоя: органический, возвращаемый в колонну 8, ts водный., который поступает в колонну iO, где Б кубе выделяется вода. Дистиллят

колонны 10 возвращается в сепаратор 9 на расслаиваь-ие.

Из куба колонны 7 бинарная смесь ЭС-БОда поступает в ректификационную колонну 1 непрерывного действия, из которой в качестве дистт-иитята вьгао- дится азеотроп спирта с водой. Из куба колонны И выводится вода.

Согласно предлагаемому способу в отличие от известных, технических 1; е цений в качестве азеотрогпюй добавки для разделения смес1 кетон-во - да может использоваться Бзл.

Пример. 549,23 г/ч исход- ной смеси состава, мас.%: А 54516: ЭА 7,99; МЭК 13,87; ЭС 1,93, вода ,, 22,05 .подают в колонну непрерывного действия (Кл.1) эффективностью 35 т.т., работающ 1о с флегмовым чис- лом (ф.ч.) 11. При ятом отбор дистиллята (фракции ацетона, содержаптей 94 мас.% ацетона) и куба (фракции МЭК) составляет соответственно 374,06 и 275,17 г/ч.

Кубовая жидкость Кл.1 состава, мас.%: ЭА 18,85; МЭК 32,73; ЭС 4,56; вода 43,86 поступает в Кл.2 эффективностью 35 т.т. и работающую с

ф.ч. 19,5. В Кл.2 подается также

дистиллят Кл.6 в количестве 10,27 г/ /ч состава, мае.%: ЭА 3 ,15 ; МЭК 17,23; ЭС 63,39; вода 6,23, Пии этом отбор дистиллята (четырехкомпонентной смеси ЭА-ЭС- 1ЭК-пода состана. ас.%: ЭА 79,01; ЭС 7,86, МЭК 6,00; ода 7,13) и кубовой жидкости (смеср5 ЭК-ЭС-вода состава, мас,%: М)К 0,81-, ЭС 3,75; яол.а 53,44) составляет соответственно 67,36 и 218,08 г/ч.

Дистиллят Кл.2 поступает в смеситель 3, куда также поступает вода в количестве 65,82 г/ч и д стиллят Кл.4 в количестве 4,03 г/ч. После перемешивания смесь в количестве 137,21 г/ч состава, мас.%: ЭА 40,01; МЭК 2,06; ЭС 5,58; вода 52,35 подается в сепаратор 5. При этом образуется 56,96 г/ч органического слоя состава,мае.%: ЭА 94,00; МЭК 1,86, ЭС 2,02; вода 2,12 и 80,25 г/ч водного слоя состава, мас.%: ЭА 1,68, МЭК 2,21; ЭС 8,11; вода 88,00.

Органический слой поступает в {л.4 эффективностью 35 т.т., работающую с ф.ч. 4,5. Отбор дистиллята (водной смеси ЭА и ЭС состава, мас.% ЭА 41,44; ЭС 28,54; вода 30,02 и куба (98%-ного ЭА, содержащего 2 мас.%) составляет 4,03 и 52,93 г/ч соответственно. Дистиллят возвращается в смеситель 3.

60 г/ч. Отбор дистиллята (смеси МЭК- Бзл-вода) 103,65 г/ч и куба (МЭК чистотой 99,98% с выходом 99,9%) 56,35 г/ч. Температура дистиллята

5 70,2-70,4 С, кубовой жидкости 80,0 С.

Дистиллят Кл.8 состава, мас.%: вода 10,60; МЭК 51,51;Бзл 57,89 в количестве 103,65 г/ч подается в сепаратор 9, куда также поступает

to дистиллят Кл.10 в количестве

0,07 г/ч. При расслаивании образуется 97,36 г/ч органического слоя, содержащего, мас.%: вода 2,0, МЭК 43,5; Бзд 54,5, который возвращает 5 ся в поток добавки, и 6,36 г/ч водного слоя состава, мас.%: вода 96,ОJ МЭК. 3,5; Бэл 0,5.

20

Водный слой в количестве 6,36 г/ч поступает в Кл.10 эффективностью 20 т.т. и работающую с ф.ч.1-2. Дистиллят состава, мас.%: вода 42,86J МЭК 14,28; Бзл 42,86 в количестве 0,07 г/ч поступает на расслаивание Водный слой подается в Кл.6 эффек-25 в сепаратор 9. В кубе колонны выдетивностью 35 т.т., работающую с ляется вода чистотой 99,99 мас,%

ф.ч.10. При этом отбор дистиллята

(смеси ЭА-МЭК-ЭС-вода состава, мас.%

ЭА 13,15; МЭК 17,23; ЭС 63,39; вода 6,23) и куба (воды) составляет

соответственно 10,27 и 80,25 г/ч.

Дистиллят возвращается в Кл.2.

Кубовая жидкость Кл.2 - тройная

30

в количестве 6,29 г/ч. Температура в верхней части колонны 80,5-80,7 С, кубовой жидкости 100,.

П р и м е р 2. Отличие от примера 1 состоит в том, что в Кл.8 подают 0,55 ч. Бзл на 1ч. исходной смеси. При подаче исходной смеси 100 г/ч расход Бзл составляет 55 г/ч. Отби- 218,08 г/ч состава, мас.%: МЭК 40,81 ; 35 дистиллят состава, масД: вода ЭС 5,75; вода 53,44 поступает в Кл.7 10,96; МЭК 39,04; Бзл 52,38 в количестве 105 г/ч. В кубе выделяется МЭК чистотой 99,92 мас.% в количест-, ве 50 г/ч. Температура верхней части 69,, кубовой жидкости 80 С.

П р и м е р 3. Отличие от приме- . ра I состоит в том, что в Кл.8 подают 0,7 ч. Бзл на I ч. исходной смеси. При подаче исходной смеси 100 г/ч 5 расход Бзл составляет 70 г/ч. Отбор дистиллята состава)мас.%: вода 10,37i

смесь МЭК-ЭС-вода в количестве

эффективностью 47 т.т., работающую с ф.ч. 40. При этом отбор дистиллята (азеотропной смеси МЭК-вода состава, мас.%: МЭК 89,0; вода 11,0) и куба (водного раствора ЭС состава мас.%: ЭС 10,62; вода 89,38) составляет соответственно 100,0. и 118,08 г/ч.

40

Кубовая жидкость Кл.7 подается на разделение в Кл.11 эффективностью МЭК 23,22; Бзл 66,41 составляет 40 т.т., работающую с ф.ч. 10. При 105,4 г/ч. Отбор кубовой жидкости этом отбор дистиллята (спирта-ректи- состава, мас.%: вода 0,11; МЭК 99,89 фиката) и воды составляет соответст- Q составляет 64,6 г/ч. Температура веяно 13,12 и 117,5 г/ч.,- - о

Дистиллят Кл.7 в количестве 100 г/ч подают в колонну непрерывного действия (Кл.8) эффективностью

верхней части колонны 69,8-70 С, нижней 80-80,5 с.

П р им е р 4. Отличие от примера 1 состоит в том, что в Кл.8 пода20 т.т., работающую с ф.ч. 1,2-1,8, ют 0,45 ч.Бзл на 1 ч. исходной сме- куда подается азеотропная добавка - си. При подаче исходной смеси Бзл в количестве 0,6 ч. на 1 ч. ис- 100 г/ч расход Бзл составляет 45 г/ч.

ходной смеси. При подаче исходной. Отбирают дистиллят состава, мас.%: смеси 100 г/ч расход Бзл составляет . вода 9,87; МЭК 46,42; Взл 43,71 в

185854

60 г/ч. Отбор дистиллята (смеси МЭК- Бзл-вода) 103,65 г/ч и куба (МЭК чистотой 99,98% с выходом 99,9%) 56,35 г/ч. Температура дистиллята

5 70,2-70,4 С, кубовой жидкости 80,0 С.

Дистиллят Кл.8 состава, мас.%: вода 10,60; МЭК 51,51;Бзл 57,89 в количестве 103,65 г/ч подается в сепаратор 9, куда также поступает

to дистиллят Кл.10 в количестве

0,07 г/ч. При расслаивании образуется 97,36 г/ч органического слоя, содержащего, мас.%: вода 2,0, МЭК 43,5; Бзд 54,5, который возвращает 5 ся в поток добавки, и 6,36 г/ч водного слоя состава, мас.%: вода 96,ОJ МЭК. 3,5; Бэл 0,5.

20

25

30

35

35

. 5

40

МЭК 23,22; Бзл 66,41 составляет 105,4 г/ч. Отбор кубовой жидкости состава, мас.%: вода 0,11; МЭК 99,89 составляет 64,6 г/ч. Температура - - о

верхней части колонны 69,8-70 С, нижней 80-80,5 с.

П р им е р 4. Отличие от примера 1 состоит в том, что в Кл.8 пода5

количестве 102,95 г/ч, кубовую жил- кость состава, мас.%: вода 2,0-, МЭК 98,0 в количестве 42,05 г/ч . Те f -г

цературл верха 70,2 С,- низа 79,0°С

П р и м е р 5. Отличие от примера 1 состоит в том, что в Кл.8 ПОДАЮТ 0,8 ч; Взл на 1 ч, исходной смес При кодаче исходной смеси 00 г/ч расход Кэл составляет 80 г/ч. Отбирют дистиллят состава, мас,%: вода 10,02; МЭК 18,59; Кзл 71,39 в количестве 109,8 г/ч, кубовую жкдкость состава, мас.%: Кзл 2,3; МЭК 97,7 п количестве 70,2 г/ч. Температура верха 69,б с, низа 79,8°с;.

Как ведно из примеров, увеличени добавки приводит к загрязнению МЭК бензолом, а уменычение - к загрязнении водой.

Увеличение флегмовых чисел лесообразно, поскольку высокие требования предъявляются к качеству кубового продукта. (Состав верхнего продукта должен находиться п гетеро генной области, но может не отвечать составу тройного азеотропа. Поэтому флегмовые числа должны лежать в интервале i,2-I,8,

Составитель А, Ет С гигнеев Редактор В.Петраш Техред Н.Глутдеико Корректор}.Муска

Заказ 2478/21 Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул Л 1роектная,Д

6

Формула изобретения Способ раздел€ ния водной смеси

ацетона, этиланетата этанола и метилэтилкетона путем многоступемчагой ректификации с получением в первой колонне дисти-ллята - ацетона и кубового продукта, содержащего воду, этилацетат этанол и метил- этилкетон, который разделяют во

второй колонне на дистиллят, содер- жатий этилацетат, воду, метилэтил- кетон и этанол, К(торьп1 разбавляют водой, отстаивают и из органрпеского слоя выделяют этилацетат, а из одного - этанол, этилацетат, метил- зтилкетон, воду и кубовьп продукт, содержаР1им метилэтилкетон, этанол и воду, который разделяют в третьей колонне на дистиллят - азеотроп,

мет)-шэтилкетон-вода, которой разделяют ректификацией, и кубовый про- дукт, содержащий этанол и воду, из которого выделяют этанол, о т л и- ч а ю п и и с я тем, что, с целью

упрошения процесса, разделение азео- гропа метилэтилкетон-вода ведут азеотропно ректификацией в присутствии бензола при MaccoBONt соотноп;е- ни1 бензол : аяеотроп ,. равном (0,550,7):i, и температуре в верху колонны 69,6-70,.