Способ получения поверхностно-активного вещества для моющего средства Советский патент 1987 года по МПК C07C143/155 C11D3/34 

t1

Изобретение относится к способу получения улучшенного поверхностно- активного вещества (ПАВ), которое может быть использовано в качестве активной основы для моющих средств.

Цель изобретения - повышение моющего действия ПАВ.

В качестве исходного сырья используют смесь алканоламида синтетических жирных кислот фракции С,о -С, (АЖК), синтетической жирной кислоты с 10-2П атомами углерода (СЖК), высшего жирного спирта с 10-18 атомами углерода (ВЖС) и/или алкилбензола с 18-20 атомами углерода (АБ), взятую При массовом соотношении исходных компонентов, равном 1-4,5:0,6-1,8: :10, и температуре 60-100 0, которую предварительно охлаждают до температуры соответственно 45-60 С и далее сульфатируют с понижением температуры до 32-36 С и подвергают нейтрализации известным способом.

Предпочтительно в качестве АЖК используют моноэтаноламид СЖК (МЭА) или его смесь с оксиэтилированным МЭА с 3-7 группами оксида этилена (ОМЭА) .

Пример 1, В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой, уст- ройствами ввода реагентов и вывода реакционной смеси, измерения температуры вводят смесь, состоящ-ую из il3 г.АЖК,4,4 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массь 228, 43,5 г основного органического вещества.(ООВ) - высших жирных спиртов с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 216, при температуре 90°С и соотношении АЖК : СЖК : ; ООВ, равном 3,0 : 1,0 : 1-0, В качестве алканоламидов жирных кислот используют смесь МЭА с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 264 и ОМЭА с 10-16 атомами углерода с 5 группами оксида этилена средней молекулярной массы 484 при соотношении 1:0,4, Затем смесь охлаждают до 55 С, В этот же реактор вводят 0,58 г/мин триоксида серы, разбавленного сухим воздухом до 6 об,%,с постепенным снижением температуры до 34 С. Время обработки 40 мин. Молярное соотношение органическое сырье:триоксид серы 1:1,15. В результате обработки получают 81,6 г реакционной массы, которую нейтрализуют 105,4 г К)%-ного водно5912

го раствора гидроксида натрия до рН 7„5-8, и получают 187 г пасты. Выход целевого продукта 80,7 г (93,0 мол.%). Моющее действие сос- 5 тавляет 138%. I

Пример 2. В вертикальный ,

пленочный реактор, оснащенный тремя параллельно соединенными реакцион0 ньми трубами диаметром 14 мм и длиной 1600 мм, охлаждающей рубашкой, подводящими штуцерами в верхней части реактора и отводящим патрубком в нижней его части, непрерывно подают

15 смесь АЖК с расходом 4,8 кг/ч, СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228 с расходом 1,88 кг/ч, ООВ . высший жирный спирт с 10-18 атомами углерода средней мо0 лекулярной массы 216) с расходом

19 кг/ч при соотношении АЖК:СЖК:ООВ, равном 2,4:1,0:10, предварительно охлажденную с 90 до 50 С. В качестве АЖК используют смесь МЭА жирных кис5 лот с 10-16 атомами углерода средней .молекулярной массы 264 и ОМЭА жирных кислот с 10-16 атомами углерода и, 5 группами оксида этилена средней молекулярной массы 484 при соотношении

30 :0,54. Газообразный триоксид серы, разбавленный осушенным воздухом до концентрации 8 об,%, непрерывно подают в верхнюю часть реактора в количестве 8,9 кг/ч. Температура на

35 входе реактора 50 С, на выходе 34 С, время пребывания 8 с. Молярное соотношение органическое сырье:триоксид серы 1:1,08. В результате обработки получают 32,7 кг/ч реакционной массы,

0 которую нейтрализуют.41,7 кг/ч

10%-ного водного раствора гидроксида натрия до рН 8, и получают 74,4 кг/ч пасты. Выход целевого продукта 32,6 кг/ч (92,5 мол.%). Моющее дей45 ствие 136%,

Пример ,3, В реактор по примеру 1 вводят 8,7 г АЖК, 4,8 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молеQ кулярной массы 223, 47,5 г ООВ ал- килбензол (АБ) с 18-20 атомами углерода средней молекулярной массы 245 при температуре и соотношении АЖК:. :СЖК:ООБ, равном 1,8:1,0:10, В каче стве АЖК используют смесь МЭА с 10- 16 атомами углерода средней молекулярной массы 264 и ОМЭА с 10-16 атомами углерода и 5 группами оксида этилена средней молекулярной массы

313

48А при соотношении 1:0,8, Затем смесь охлаждают до 45 С.

В этот же реактор пводят 0,95 г/мин триоксида серы, разбанленного воздухом до 4 об,%, с постепенньгь снижением температуры до 32°С, Время обработки 22 мин. Молярное соотношение сырье:триоксид серы 1:1,) 2, В результате обработки получают 7.9,9 г реакционной массы, которую нейтрализуют 94,7 г 10%-ного водного раствора гид- роксида натрия до рН 8, и получают 174,7 г пасты. Выход целевого продукта 78,5 (93,0 мол.%). Моющее действие 130%,

Пример 4, В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 17,0г МК, 3,8г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 38,9 г ООН высший жирный спирт (ВЖС) с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 2)6, при , соотношении АЖК:СЖК:ООВ, равном 4,5:1,0:10, соотнош.ении МЭА:ОМЭА 1:0,32 и охлаждают до 60 С.

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 36°С, Молярное соотношение органическое сырье:триоксид серы 1:1,15. В результате обработки получают 81,4 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 183,7 г пасты. Выход целевого продукта 79,4 г. Моющее действие 138%,

Пример 5, В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 5,3 г АЖК (в качестве АЖК используют МЭА с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 264), 5,0 г с 10- 16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 49,7 г ООВ (ВЖС с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 216), при 60 С, соотношении АЖК:СЖК:ООВ, равном 1,0:1:10 и охлаждают до 45 С.

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 32 С. Молярное соотношение органическое сьфъе: триоксид серы 1:1,15, В результате обработки получают 83 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 192 г пасты. Выход целевого продукта 83,6 г (95,0 мол.%). Моющее действие 132%.

Пример 6.В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из

14

7,5 г АЖК (в качестве А)КК используют МЭА с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 264), 4,8 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 47,6 г ООВ (в качестве ООВ взята смесь АБ и ВЖС при соотношении 2:3), при 65 С,.cor отношении АЖК:СЖК:ООВ, равном 1,6: :1:10, и охлаждают до 50 С,

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 34°С, Молярное соотношение органическое сырье: триоксид серы 1:1,2. В результате

обработки получают 82 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 186 г . пасты. Выход целевого продукта 81,9 г (94,5 мол,%). Моющее действие 134%,

Пример 7. В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 14,5 г АЖК, 6,9 г СЖК/ с 10-20 атомами углерода средней молекулярной массы 256, 38,8 г ООВ (ВЖС с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 216), при 100 С, соотношении АЖК:СЖК:ООВ, равном 3,5:1,8:10, соотношении МЭА:ОМЭА 1:0,4(ОМЭА с 7 группами оксида этилена средней молекулярной массы 572) и охлаждают до 50°С.

В этот же реактор подают 0,58 г/мин хлорсульфоновой кислоты С постепенным сниже.нием температуры до .

Время обработки 50 мин. Молярное со- отношение органическое сырье:хлорсуль- фоновая кислота (в пересчете на SOj) 1:1,1. В результате обработки получают 91 г реакционной массы, которую

нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 180 г пасты. Выход целевого продукта 80 г (92,0 мол,%). Моющее действие 137%.

Пример 8.В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 15,1 г АЖК, 2,6 г СЖК с 17-20 атомами углерода со средней молекулярной массой 290, 42,6 г ООВ (ВЖС с 10- 18 атомами углерода средней молекулярной массы 21 б, при 90°С, соотношении АЖК:СЖК:ООВ, равном 3,5:0,6:10, соотношении МЭА:ОМЭА 1:0,33 (ОМЭА с 3 группами оксида этилена средней молекулярной массы 37б) и охлаждают

до 52°С.

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 35 С. Моляр51

ное соотношение органическое сырье: триоксид серы 1:1,15. В результате обработки получают 81,5 г реакционной массы, которую нейтрализуют 107,4 г 25%-ного раствора диэтанол- амина до рН 7,8-8, и получают 188,9 г пасты. Выход целевого продукта 100 г (93,0 мол.%). Моющее действие 130%.

Пример 9. В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 12,1 г АЖК, 5,5 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 42,5 г GOB (ВЖС с 10-18 атомами углерода средней молекуляр- ной массы 216),.при 90°С, соотношении АЖК:СЖК:аОВ, равном 2,8:1,3:10, соотношении МЭА:ОМЭА 1:1 и охлаждают до 52°С.

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 35 С. Молярное соотношение органическое сырье:триоксид серы 1:1,15, В результате обработки получают 81,8 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 184 г пасты. Выход целевого продукта 79 г (92,0 мол.%). Моющее действие 136%.

Пример 10.В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 11,9 г АЖК, 2,7 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 45,4 г СОВ (ВЖС с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 216), при 85 С, соотношении АЖК:еЖК:ООВ, равном 2,6:0,6:10, соотношении МЭА:ОМЭА 1:0,2 и охлаждают до 50°С.

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 34 С. Мо- лярное соотношение органическое сырье:триоксид серы 1:1,15. В результате обработки получают 81 ,8 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 187 г пасты. Выход целевого продукта 81 г (93,0 мол.%). Моющее действие 134%.

Пример 11, В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 13 г АЖК, 3,9 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 43 г (ВЖС с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 216) при 90 С, соотношении АЖК:СЖК:ООВ, равном 3,0:0,9:10, со5916

отношении МЭА:ОМЭА 1:0,53 и охлаждают до .

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1. С постепенным

снижением температуры до 34 С. Молярное соотношение органическое сырье:триоксид серы 1:1,15. В результате обработки получают 81,6 г реакционной массы, которую нейтрализуют

W 153,8 г 25%-ного раствора триэтанол- амина до рН 7,5-8, и получают 235 г пасты. Выход целевого продукта 110,7 г (93,0 мол.%). Моющее действие 130%.

f5 Пример12.В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 13 г АЖК, 3,5 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 43,5 г ООВ (ВЖС с 10-18

0 атомами углерода средней молекулярной массы 216),.при , соотношении АЖК:СЖК:ООВ, рав.ном 3,0:0,8:10, соотношении МЭА:ОМЭА 1:0,4 и охлаждают до 52 с.

25 Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 34 С. Mq- лярное соотношение органическое сырье:триоксид серы 1:1,12. В резуль30 тате обработки получают 81,7 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 185,7 г пасты. Вькод целевого продукта 81,1 г (93,5 мол.%). Моющее дей35 ствие 140%.

Пример 13. В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 7,7 г АЖК, 2,9 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной мас40 сы 228, 49,9 г DOB (в качестве ООВ. взята смесь АБ и ВЖС при соотношении 3:2), при 65°С, соотношении АЖК:СЖК: :ОВВ, равном 1,5:0,6:10, соотношении МЭА:ОМЭА 1:0,57 и охлаждают до 48 с,

45 Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до З2 с, Молярное соотношение органическое сырье: триоксид серы 1:1,15 В результате

0 обработки получают 80,6 г реакционной массы, которую нейтрализуют 58,3 г 15%-ного раствора гидроксида аммония до рН 7,8-8, и получают раствор 138,9 г пасты. Выход целевого

5 продукта 80,3 г (95,0 мЬл.%). Моющее действие 128%.

Пример 14. В реактор по примеру вводят смесь, состоящую из

713

9,9 г АЖК, 2,8 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 47,2 г ООВ (ВЖС с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 216) при 80 С, соотношении АЖК: :СЖК:ООВ, равном 2,1:0,6:10, соотношении МЭА:ОМЭА 1:0,66 и охлаждают до 50,.

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 33 С. Молярное соотношение органическое сырье: триоксид серы 1:1,15. В результате обработки получают 81,8 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 187 г пасты. Выход целевого продукта 81,8 г (94 мол.%). Моющее действие 136%.

Пример 15. В реактор по примеру 1 вводят смесь, состоящую из 13 г АЖК, 4,2 г СЖК с 10-16 атомами углерода средней молекулярной массы 228, 42,5 г ООВ (ВЖС с 10-18 атомами углерода средней молекулярной массы 216), при 95°С, соотношении АЖК:СЖК: :ООВ, равном 3,1:1,0:10, соотношении МЭАгОМЭА 1:0,53 и охлаждают до 55°С.

Реакцию сульфатирования проводят в условиях примера 1 с постепенным снижением температуры до 33 С, Молярное соотношение органическое сырье: триоксид серы 1:1,15м.В результате обработки получают 81,7 г реакционной массы, которую нейтрализуют в условиях примера 1, и получают 185,2 г пасты. Выход целевого продукта 80,5 г (93 мол,%). Моющее действие 134%.

Пример 16 (известный способ) В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой, устройствами ввода реагентов и вывода реакционной смеси, измерения температуры вводят смесь оргат нических веществ общим весом 60,0 г, состоящую из 10 мас.% (6,0 г) моно- этанрламина МЖК фракции Сю -С(б средней молекулярной массы 264 и 90 мас.% (54,0 г) высшего алифатического спирта фракции .С ,(j- С,g средней молекулярной массы 216, сульфатируют при 70°С хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении со смесью органических веществ 1,05:I, расходе хлор- .сульфоновой кислоты 1,89 г/мин, времени сульфатирования 18 мин и постепенном понижении температуры до 42 с В результате обработки получают 91,8 г реакционной массы, которую

18

нейтрализуют до рН 7,8-8 прибавлением к ней 15%-ного водного раствора едкого натра при 20-60°С. Получают 164,3 г нейтрализованной реакци- онной массы.

Выход целевого продукта 81 г (92 мол.%). Моюшее действие 112%,

Определение моющего действия проводили по стандартной методике стир- кой в лаундерометре кусочков искус- загрязненных тканей при концентрации моющего средства 5 г/л, температуре 50 С, жесткости воды 15 Н, продолжительности стирки 20 мин. Для испытаний готовили образцы универсального синтетического моющего средства (CMC) следующего состава, мас.% &

ПАВ (включая 4-8% натриевой соли

жирных кислот) 18,0 Триполифосфат

натрия30,0

Силикат натрия 5,0 Карбоксиметилцеллюлоза1,0

Перборат натрия 10,0 Оптический отбеливатель0,2 Отдушка0,2 Вода 10 Сульфат натрия Остальное

В таблице приведены данные по ос- новным режимам и моющего действия ПАВ по предлагаемому способу в сравнении с известным.

Как видно из таблицы, новое ПАВ значительно превосходит известное по моющему действию (128% против 112%),

Формула изобретения

1, Способ получения поверхностно- активного вещества для моющего средства сульфатированием смеси на основе алканоламида синтетических жирных кислот газообразным триоксидом серы, разбавленным воздухом до 4-8 об.%, или хлорсульфоновой кислотой при молярном соотношении, равном 1:1-1,2| при нагревании с постепенным охлаждением с последующей нейтрализацией реакционной массы водным раствором гидроокиси натрия до рН 7,5-9 при 20760 Cji отличающийся тем, что, с целью повьшения моющего действия целевого продукта, в качестве смеси на основе алканоламида

используют смесь алканоламида синте тических жирных кислот фракции С, - , синтетической жирной кислоты с 10-20 атомами углерода, высшего жирного спирта с 10-18 атомами угле рода и/или алкилбенэола с 18-20 ато мами углерода, взятую при массовом соотношении исходных компонентов, равном 1-4,5:0,6-1,8:10, и температуре 60-100°С, которую предваритель но йхлаждают до температуры соответ

ственно А5-60°С и далее сульфатируют с понижением температуры до 32-3 С. 2. Способ поп.1,отличаю- щ и и с я тем, что в качестве алка- «; ноламида использ тот моноэтаноламид синтетических жирных кислот фракции С ,д-С,б или его смесь с оксиэтилиро- ванным моноэтаноламидом синтетических жирных кислот фракции и О 3-7 группами оксида, этилена при массовом соотношении, равном 1:0,2-1.

Изобертение касается промьгашен- ного синтеза поверхностно-активного вещества (ПАВ) на основе сульфатиро- ванного алканоламида синтетических жирных КИСЛОТ (АЖК), которое может быть использовано в качестве активной основы для МОЮЩИХ средств. Повышение моющего действия (МД) достигается использованием в качестве исходного вещества смеси АЖК фракции С 10 , синтетической С,д-СjQ жирной КИСЛОТЫ, высшего жирного С -С,д спирта И/ИЛИ алкилбензола с 18-20 атомами углерода (массовое соотношение 1-4,5:0,6-1,8:10). Получение hAB ведут ИЗ указанной смеси, имеющей температуру бО-ЮО С, котор то сначала охлаждают до 45-60 С, а затем сульфатируют газообразным SO,, (разбавленным воздухом до 4-8 об.%) ИЛИ хлорсульфоновой КИСЛОТОЙ при молярном соотношении, равном 1:1-1,2, с понижением температуры до 32-36°С с послед-ующей нейтрализацией NaOH до рН 7,5-9 при 20-60 С. Использование другой смеси ИСХОДНОГО продукта позволяет ПОВЫСИТЬ МД нового ПАВ со 112 до 128%. 1 з,п.ф-лы, 1 табл. с S (Л с 00 эо СП со