МЕТАЛЛОПОЛИМЕРНЫЙ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ДАТЧИКОВ В ЭКОЛОГИЧЕСКОМ МОНИТОРИНГЕ Российский патент 2008 года по МПК G01N27/333 

Описание патента на изобретение RU2339026C1

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа растворов, в частности к способу изготовления электродов для потенциометрии. Композиционный электрод преимущественно используется при производственном и экологическом контроле воды (водных растворов) на содержание ионов Ni2+.

Существует много различных методик для определения содержания ионов Ni2+ в растворах (Пешкова В.М., Савостина В.М. Аналитическая химия никеля. - М.: Наука, 1966), которые на сегодняшний день не претерпели значительных изменений.

Недостатком данных методик является: необходимость использования дорогостоящего оборудования, сложность предварительной подготовки пробы для анализа, большая трудоемкость при проведении анализа.

Целью настоящего изобретения является создание твердотельного ионочувствительного электрода из композиционного материала, обладающего повышенными эксплуатационными характеристиками: стабильностью показаний, длительностью непрерывного использования, существенным упрощением и удешевлением технологии изготовления.

Технический результат: повышение предела чувствительности, повышение эксплуатационных характеристик, упрощение и удешевление технологии изготовления композиционного материала.

Указанный технический результат достигается тем, что в качестве основы чувствительного элемента используется не сам металл, а композиционный электропроводящий материал, содержащий ультрадисперсные частицы никеля в матрице полистирола, полученные путем нанесения частиц никеля химической металлизацией на поверхность гранул полистирола с последующим горячим прессованием.

Сущность изобретения поясняется фиг.1, на которой показана конструкция композиционного электрода, где 1 - проводник из медной проволоки, 2 - корпус, 3 - медная пластинка, 4 - индий-галлиевый сплав, 5 - таблетка композиционного материала, 6 - резиновая прокладка.

В качестве чувствительного элемента индикаторного электрода используется композиционный материал типа Ni/полистирол. Композиционный электрод был изготовлен следующим образом. Таблетка композита 5 вставлялась в тефлоновую трубку 2. Для предотвращения попадания раствора на внутреннюю поверхность композита швы герметизировались резиновой прокладкой 6. К внутренней поверхности композиционного образца крепился проводник 1. Для уменьшения контактного сопротивления места контакта обрабатывались индий-галлиевым сплавом 4.

Процесс металлизации полимеров состоит из следующих основных стадий: травление, сенсибилизация, активация, химическая металлизация.

При изготовлении композиционного материала была использована технология, приведенная в (М.Шалкаускас, А.Вашкялис. Химическая металлизация пластмасс. - М.: Химия, 1977).

Пример. Для изготовления композитов Ni/полистирол проводилось травление гранул полистирола в смеси серной и азотной кислот. Для этого понадобилось 20 мл серной и 20 мл азотной кислоты. В полученную смесь помещали 10 г гранул полистирола и выдерживали в течение 30 минут.

Затем гранулы полистирола промывались дистиллированной водой.

Отфильтрованные и промытые гранулы высушивались в сушильном шкафу.

Затем проводилось сенсибилизирование гранул полистирола в 100 мл раствора следующего состава: 50 г/л SnCl2; 50 мл/л HCl (конц.) в течение 30 минут. Следует установить оптимальное количество Sn (II), которое должно оставаться на поверхности после сенсибилизирования, что способствует равномерному покрытию поверхности полимера. Гранулы полистирола промывались горячей дистиллированной водой, что значительно увеличивает количество оставшихся на поверхности продуктов, так как в этих условиях гидролиз протекает быстрее и полнее.

После сенсибилизирования проводилась активация гранул полистирола в 100 мл раствора следующего состава: 0,01 г/л PdCl2; 0,02 мл/л HCl (конц.) в течение 30 минут. Сущность процесса активирования, проводимого на сенсибилизированной поверхности, заключается в том, что вследствие реакции с осажденным на поверхность восстановителем на ней оседает каталитически активный металл в виде коллоидных частиц или малорастворимых соединений, которые восстанавливаются при помещении такой поверхности в раствор химической металлизации. Металлические частицы активатора служат каталитическими центрами, на которых начинается восстановление металла.

Металлизация (никелирование) гранул полистирола проводилась в растворе, состав которого приведен в таблице.

Таблица - Состав раствора химического никелированияКомпоненты и режим процессаКоличествоКлассификацияNiCl2×6H2O, г/л45ч.д.а. ГОСТ 4525-65NaH2PO2×H2O, г/л20ч.д.а. ГОСТ 200-76Na3С6Н5O7×2Н2O, г/л45ч.д.а. ГОСТ 22280-76NH4Cl, г/л50хч. ГОСТ 3773-60рН8-8,5t, °С85Скорость осаждения, мкм/ч10

В основе метода химической металлизации лежит реакция взаимодействия ионов металла с растворенным восстановителем, в результате на каталитически активную поверхность оседает слой металла. Для протекания реакции восстановления необходимо присутствие сильного и активного восстановителя.

Растворы химического никелирования содержат соль двухвалентного никеля, восстановитель, различные добавки. Восстановление никеля гипофосфитом является автокаталитическим процессом, т.е. никель катализирует реакцию восстановления, и поэтому при определенных условиях реакция идет лишь на требуемой поверхности, а в объеме раствора никель не восстанавливается.

Металлизированные гранулы полистирола загружались в обогреваемую пресс-форму и нагревались до 140°С, выдерживались в течение 5 минут при давлении 10 атмосфер и охлаждались без снятия давления. В результате получено готовое изделие - таблетка цилиндрической формы, из которой был изготовлен электрод (фиг.1). Обогреваемая пресс-форма представляет собой стальную каленую матрицу, обработанную по пятому классу точности (сталь 45 ХВ и ХВГ).

Проводилось определение электродных характеристик композиционного электрода на основе Ni/полистирол для серии стандартных растворов NiCl2 с концентрациями: 1·10-1 M, 1·10-2 M, 1·10-3 M, 1·10-4 M, 1·10-5 M, 1·10-6 М, 1·10-7 М, приготовленных методом последовательных разбавлений. Растворы заливались в ячейку, перемешивались магнитной мешалкой около 3-5 минут, после ее остановки снимались показания прибора ЭВ-74.

Перед проведением измерений электрод Ni/полистирол выдерживался сутки в 0,1М растворе NiCl2 и после каждого измерения опускался в 1н. раствор соляной кислоты, а затем промывался дистиллированной водой и сушился фильтровальной бумагой. После измерения электроды тщательно промывались дистиллированной водой, затем аккуратно сушились фильтровальной бумагой.

На основании произведенных измерений был построен график зависимости электродного потенциала (Е, мВ) композиционного электрода от логарифма активности (lg а) ионов Ni2+ в растворах NiCl2 (фиг.2), с концентрациями от 0,1 М до 10-7 М.

Экспериментальные данные показывают, что электрод на основе Ni/полистирол не требует предварительной подготовки исследуемой пробы, время отклика не превышает 4 минут, обладает высокой чувствительностью и позволяет легко улавливать ионы Ni даже при концентрации 10-6-10-7 моль/л за счет образования поверхностного комплекса Ni/полистирол.

Композиционный материал, полученный методом химического никелирования гранул полистирола, является перспективным электродным материалом для создания ионоселективных электродов для определения ионов никеля в водных растворах. Все вышесказанное позволяет дать положительный ответ на вопрос по поводу возможности применения композиционных электродов на основе Ni/полистирол в качестве чувствительных датчиков в экологическом мониторинге.

Похожие патенты RU2339026C1

название год авторы номер документа
КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА КОБАЛЬТСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА 2007
  • Синельников Борис Михайлович
  • Каргин Николай Иванович
  • Хорошилова Светлана Эдуардовна
  • Ясная Мария Анатольевна
  • Корнилов Денис Юрьевич
  • Сытников Евгений Викторович
  • Воронков Геннадий Павлович
RU2337351C1
КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ДАТЧИКОВ В ЭКОЛОГИЧЕСКОМ МОНИТОРИНГЕ 2004
  • Хорошилов А.А.
  • Синельников Б.М.
  • Каргин Н.И.
  • Хорошилова С.Э.
  • Родный А.А.
RU2257568C1
КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ СЕРЕБРО-ПОЛИСТИРОЛ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 2007
  • Синельников Борис Михайлович
  • Каргин Николай Иванович
  • Хорошилова Светлана Эдуардовна
  • Ясная Мария Анатольевна
  • Корнилов Денис Юрьевич
  • Сытников Евгений Викторович
RU2339027C1
КАДМИЙ-СЕЛЕКТИВНЫЙ ЭЛЕКТРОД 2011
  • Корнилов Денис Юрьевич
  • Оботурова Наталья Павловна
  • Хорошилова Светлана Эдуардовна
RU2498287C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОКРЫТИЯ НА СТЕКЛЕ 2014
  • Заводнов Вячеслав Сергеевич
RU2572859C1
Применение бис(4-R-2-аминофенил)дисульфида в качестве выравнивателя в растворе для химического осаждения никель-фосфорных покрытий 2023
  • Поликарчук Владимир Андреевич
  • Деркачев Матвей Сергеевич
  • Соцкая Надежда Васильевна
  • Кошелева Евгения Андреевна
  • Шихалиев Хидмет Сафарович
  • Козадеров Олег Александрович
  • Юденкова Людмила Викторовна
RU2813159C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2021
  • Никифорова Татьяна Евгеньевна
  • Фуфаева Виктория Александровна
RU2760265C1
Способ изготовления металловойлочных основ оксидно-никелевых электродов щелочных аккумуляторов 2015
  • Михаленко Михаил Григорьевич
  • Гунько Юрий Леонидович
  • Козина Ольга Леонидовна
  • Мюнц Александр Андреевич
  • Кузякин Николай Олегович
  • Лоскутов Алексей Борисович
RU2616584C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2021
  • Никифорова Татьяна Евгеньевна
  • Фуфаева Виктория Александровна
RU2768585C1
КОМПОЗИЦИОННЫЙ ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ДАТЧИКОВ В ЭКОЛОГИЧЕСКОМ МОНИТОРИНГЕ 1998
  • Хорошилов А.А.
  • Володин Ю.Ю.
  • Булгакова К.Н.
  • Овчинников А.А.
RU2142625C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 339 026 C1

Реферат патента 2008 года МЕТАЛЛОПОЛИМЕРНЫЙ ЭЛЕКТРОПРОВОДЯЩИЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ДАТЧИКОВ В ЭКОЛОГИЧЕСКОМ МОНИТОРИНГЕ

Изобретение относится к области электрохимического анализа растворов, а именно к методике изготовления ионоселективного электрода для прямой потенциометрии. Композиционный электрод может найти применение в производственном, экологическом и медицинском контроле водных растворов на содержание ионов никеля. Техническим результатом изобретения является улучшение эксплуатационных характеристик датчиков на соответствующие ионы: повышение предела чувствительности, стабильность показаний, длительность непрерывного использования, существенное упрощение и удешевление технологии изготовления. Сущность изобретения: в качестве основы чувствительного элемента композиционного материала для датчиков используется композиционный металлополимерный электропроводящий материал, содержащий ультрадисперсные частицы никеля в матрице полистирола, полученный путем нанесения ультрадисперсных частиц никеля химическим восстановлением на поверхности гранул полистирола с последующим горячим прессованием. 2 ил.

Формула изобретения RU 2 339 026 C1

Металлополимерный электропроводящий материал для датчиков в экологическом мониторинге, отличающийся тем, что в качестве основы используется металлополимерный электропроводящий материал, содержащий ультрадисперсные частицы никеля в матрице полистирола, полученные химическим осаждением частиц никеля на поверхность гранул полистирола с последующим горячим прессованием.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2008 года RU2339026C1

В.М.ПЕШКОВА и др
Аналитическая химия никеля
- М.: НАУКА
Двухтактный двигатель внутреннего горения 1924
  • Фомин В.Н.
SU1966A1
ИОНОСЕЛЕКТИВНЫЙ ЭЛЕКТРОД ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ 1999
  • Мовчан Н.И.
  • Умарова Н.Н.
  • Юсупов Р.А.
  • Сопин В.Ф.
  • Зинкичева Т.Т.
RU2152609C1
Состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов меди,никеля,кобальта или кадмия в растворах 1982
  • Толмачев Владимир Николаевич
  • Орлова Наталья Николаевна
  • Воловик Аврора Михайловна
  • Мирошник Людмила Владимировна
  • Чиненко Владимир Петрович
SU1096556A1
Пломбировальные щипцы 1923
  • Громов И.С.
SU2006A1
Устройство для индукционного нагрева 1983
  • Курников Борис Петрович
  • Тарасов Василий Михайлович
  • Абрамов Владимир Викторович
  • Зайцев Виктор Петрович
  • Гройсман Виталий Александрович
SU1328946A1
MX 9503682, 28.02.1997.

RU 2 339 026 C1

Авторы

Синельников Борис Михайлович

Каргин Николай Иванович

Хорошилова Светлана Эдуардовна

Ясная Мария Анатольевна

Корнилов Денис Юрьевич

Сытников Евгений Викторович

Даты

2008-11-20Публикация

2007-04-02Подача