Способ прямого пламенно-фотометрического определения галогенов в биологических объектах Советский патент 1987 года по МПК G01N21/72 

Изобретение oTtiocHTCH к аналитичес кой, химии и .может быть использовано для прямого определения всех четырех галогенов при совместном присутствии в образцах биологического происхождения .

Целью изобретения является упрощение анализа всех галогенов при совместном присутствии и снижение пределов обнаружения.

Анализируемый образец обрабатывают ацетоном в соотношении 1:10, вводят в зону возбуждения путем распыления смеси образца с ацетоном и сжигают в

случаях является соотношение 1:10 (один объем пробы на десять объемов ацетона).

На фиг. 2 и 3 приведен спектр эмиссии галогенидов.

В табл. 1 приведены соответствующие значения 7

акс ПО которым

ВИДНО, что сигналы хорошо различш 1И и идентифицированы.

to Спектры молекулярной эмиссии большинства органических галогенидсодер- жащих соединений сходны по основным макс приведенным в табл. 1-.

Пределы обнаружения Вг, С1, J, F

присутствии медного катализатора с по- 5 приведены в табл. 2.

следующей регистрацией спектра.Пример 1. Определение хлора,

Пламя в горелке формируется за брома, иода, фтора в органах живот- счет распыления ацетона с растворенным образцом и небольшим избытком

ных.

Навеску воздушно-сухого образца

воздуха, достаточным для работы эжек- 20 массой 0,2 г обрабатывают 1 мл конторного распылителя. Медный катализатор, выполненный в виде кольца из медной сетки (диаметр ячейки 0,5 мм) и помещенный вокруг торца горелки.

центрированной свежеперегнаной азотной кислоты, тщательно перемешивают и через 10-15 мин добавляют 10 мл ацетона. После непродолжительспособствует сгоранию смеси с высве- ного встряхивания (около 1 мин) и чиванием характерных для каждого га- отстаивания деконтацией отделяют логенида молекулярных спектров, кото- осадок от анализируемого раствора, рые регистрируют и идентифицируют на Полученную смесь анализируемого об- дифракционном пламенном спектрофото- разца и ацетона впрыскивают в горел- метре (решетка 1200штр/мм). Темпера- Л) ку и поджигают . Во внешний холодный

тура ацетонового пламени достигает 560-620 С.

конус пламени, на торцовую часть го релки помещают катализатор - медную сетку - таким образом, чтобы она не

Применение других материалов в качестве катализаторов (благородные, тяжелые, легкие и цветные металлы) при 35 лекулярной эмиссии регистрируют в cж гaнии ацетона с растворенными га- области 300-600 нм. Если анализиру- логенидами дает сплошной спектр эмиссии, характерный для многих углеводородов,- - . -

Только использование ацетона в качестве горючего материала в присутствии медного катализатора позволяет получить индивидуальные спектразогреваласъ вьш1е 200 С. Спектр мо|ют отдельные г-алогениды, то выставляют на пламенном спектрофотометре соответствующие длины волн Хддокс °

40

гласно табл. 1.

Количественную оценку проводят по методу добавок путем введения в анал зируемый образец стандартных образцо приготовленных из очищенных галогенры галогенидов, по которым можно наКоличественную оценку проводят по методу добавок путем введения в анал зируемый образец стандартных образцо приготовленных из очищенных галогендежно идентифицировать анализируемый 45 содержащих органических соединении,

приведенных в табл. 3. . Результаты определения галогенов (доверительные интервалы) в органах подопытных кроликов (п 7, р 0,95 представлены в табл. 4 в пересчете н воздушно-сухой вес. Относительная ошибка определения для данного диапа зона концентраций 1,2-2,1%.галоген. Причем температура медного катализатора в процессе анализа не должна превышать 200 С.

На фиг. 1 изображена зависимость интенсивности . 10 М спиртовых растворов галогенидсодержащих органических соединенней от соотношения их разбавления в ацетоне (йодистый этил, хлороформ, бромоформ и три- фторуксусная кислота), где кривая 1 - для иода, кривая 2 - для хлора, кривая 3 - для брома, кривая 4 - для фтора. Оптимальным разбавлением раствора образца ацетоном во всех

случаях является соотношение 1:10 (один объем пробы на десять объемов ацетона).

На фиг. 2 и 3 приведен спектр эмиссии галогенидов.

В табл. 1 приведены соответствующие значения 7

акс ПО которым

ВИДНО, что сигналы хорошо различш 1И и идентифицированы.

Спектры молекулярной эмиссии большинства органических галогенидсодер- жащих соединений сходны по основным макс приведенным в табл. 1-.

Пределы обнаружения Вг, С1, J, F

брома, иода, фтора в органах живот-

ных.

Навеску воздушно-сухого образца

конус пламени, на торцовую часть горелки помещают катализатор - медную сетку - таким образом, чтобы она не

лекулярной эмиссии регистрируют в области 300-600 нм. Если анализиру-

лекулярной эмиссии регистрируют в области 300-600 нм. Если анализиру-

разогреваласъ вьш1е 200 С. Спектр мо35 лекулярной эмиссии регистрируют в области 300-600 нм. Если анализиру-

|ют отдельные г-алогениды, то выставляют на пламенном спектрофотометре соответствующие длины волн Хддокс °

40

гласно табл. 1.

Количественную оценку проводят по методу добавок путем введения в анализируемый образец стандартных образцов приготовленных из очищенных галоген45 содержащих органических соединении,

50

55

приведенных в табл. 3. . Результаты определения галогенов (доверительные интервалы) в органах подопытных кроликов (п 7, р 0,95) представлены в табл. 4 в пересчете на воздушно-сухой вес. Относительная ошибка определения для данного диапазона концентраций 1,2-2,1%.Пример 2. Качественное определение галогенидрв в морских биологических объектах. Воздушно-сухие пробы массой по 0,2 г красной.водоросли Gracilaria Verricosa обрабатывают и

31318865

сжигают на пламенном спектрофотрмет- тем ре как в примере 1.

Форм, ула изобретения

Способ прямого пламенно-фотометрического определения галогенов в биологических объектах, включающий введение в пламя анализируемого образца с последующим возбуждением и эмиссией молекулярных полос и регистрацию спектра, отличающийся

, что, с целью упрощения анализа, всех галогенов при их совместном присутствии и снижения пределов обнаружения, к анализируемому образцу добав ляют ацетон .в соотношении 1:10 и сжи- гак)т образец при температуре 560- 620 С,в присутствии медного катализатора, выполненного в виде кольца из медной сетки, помещенного во внешний

10

конус пламени таким образом, чтобы он разогревался не выше 200°С. Т а б л и ц а 1

Значение Л макс Для галогенидов (нм) Длина волны ,. , нм, для галогенидов

Z ZIZL-..J----- I-L518,39 436,69 430,19 308,49 471,29395,65

Таблица2 ГалогенидСпособ

Предлагаемый,Известный,

%° моль

Вг5.,6-10-32 10

С1ЫО 7,1.-10 2.10

J5-10 1,9.10 31,5-10

F2-10 --

j|ТаблицаЗ

iT -1

Галогенид J С1 Вг F

Вещество Йодистый зтил Хлороформ Бромоформ Трифторуксусная кислотг

ФормулаC HjJCHClsCHBr,CFjCOOH

тем

, что, с целью упрощения анализа, всех галогенов при их совместном присутствии и снижения пределов обнаружения, к анализируемому образцу добав ляют ацетон .в соотношении 1:10 и сжи- гак)т образец при температуре 560- 620 С,в присутствии медного катализатора, выполненного в виде кольца из медной сетки, помещенного во внешний

Образец

Количество галогенов

J %, 10 I С1%, Ю I Вг%, 10 I F%, 10

92 t 8 17 ±2. 46 ± 6

21 f 4

Таблица 4

91 t 9

11 ±3 76± 6

37 ± 4

71 t 4 26 i 3 89 t 7

77± 5

36 ± 4

14 t3

22 t 3

0,25:tO « 0,7f;10 VU9.1

t:iaf,2S--10

VeSflVan

ff

ct

Vut2

SOU Ляина вопни

SOP

3,ftK

mr

Bf

зов

Редактор А. Шандор

.Составитель 0. Бадти ева

Техред в. Кадар Корректор В,. Бутяга

Заказ 2501/35Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

SOO Длина войни

Ри.г.З

. 60Р

Изобретение относится к области аналитической химии. Целью является упрощение анализа всех галогенов при их совместном присутствии и снижение пределов обнаружения. Анализируемый образец растворяют в ацетоне. Возбуждение спектра производят в присутствии медного катализатора. 3 ил,, 4 табл. :о 30 х Э5 :л