Способ определения воды в ацетоне Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 G01N33/18 

11

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам ИК-спектроскопического определения воды в ацетоне, и может быть использован при анализе воды в ацетоне, порошках и аэрозолях, а также при контроле качества органических растворителей. .

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.

Пример. В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5мл безводного ацетона, приливают с помощью микропипетки 0,03 мл 1%-ного раствора воды в ацетоне (что соответствует содержанию воды в пробе 0,003 об.%), затем прибавляют 2,5мл 0,168 М раствора безводного хлорида кобальта в безводном ацетоне, доводят объем раствора до 10 мл безводным ацетоном и перемешивают. Компен- сационньй ИК-спектр анализируемого раствора изменяют на спектрофотометре Zeiss UR-ZO в области 3800- 3200 в кварцевых кюветах толщиной 2 мм с крышкой.

В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный

Для сопоставления предела обнаруже- В табл. 2 представлены данные от- нияи точности предлагаемого способа с носительной ошибки каждого определе- известным проведены опыты по определе- ния при числе параллельных опытов, кто различного содержания водыв ацетоне равном 10, и доверительной вероят- по предлагаемому и известному способу. ности 0.95.

188662

аналогично описанному без добавки ВОДЫ, Интенсивность полосы поглощения раствора при 3350 составляет 9,7%, что соответствует по градуиро- 5 вочному графику 0,0029 об.% воды. Относительная ошибка определения при 6 параллельных опытах составляет

3,3%.

Влияние предлагаемого интервала концентраций хлорида кобальта на чувствительность определения отражено в табл. 1. .

fO

Как следует из данных табл.1, предлагаемьй интервал концентраций CoCt обеспечивает наибольшую чувствительность, т..е., наиболее низкий предел обнаружения воды в ацетоне, составляющий 0,0007 об.%. При держании CoCt ниже и выше предлагаемых пределов чувствительность определения понижается, т.е. предел обнаружения повышается. Это, по-видимому, связано с особенностью поляри- зационного влияния иона Со при различной концентрации на молекулу во- ды и, следовательно, на интенсивность валентных колебаний ОН-групп,, I

Т а б л и ц а 1

5

Вследствие низкого предела обнаружения предлагаемьй способ может быть использован для определения влаги в различных порошках, аэрозолях после предварительной экстракции воды из последних ацетоном, а также на предприятиях химической промышленности, выпускающих ацетон, для контроля влаги :р последнем.

Кроме того, способ может быть использован- в заводских контрольно-аналитических лабораториях и лабораториях научно-исследовательских институ

тов, в задачу которых входит контроль

Редактор А. Шандор Заказ 2501/35

Составитель ,Г. Цой Техред В.Кадар

Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,,д.4/5.

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

за содержанием воды в органических растворителях,порошках и аэрозолях.

Формула изобретения

Способ определения воды в ацетоне измерением интенсивности полосы ее поглощения в инфракрасной области, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительно(ти и точности анализа, в анализируемый растворитель предварительно добавляют 0,040-0,043 М раствор безводного хлорида кобальта в безводном ацетоне.

Корректор В. Бутяга Подписное

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для повышения чувствительности и точности определения воды в ацетоне на предприятиях химической промышленности, а также при контроле качества органических растворителей, В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного ацетона, приливают 0,05 мл 1-ного раствора воды в ацетоне (0,003 об.% воды в пробе),прибавляют 2,5 мл 0,168 М раствора безводного хлорида кобальта в ацетоне, доводят объем раствора до 10 мл безводным ацетоном и перемешивают. Компенсационный ИК-спектр измеряют на спектрофотометре UR-20 в области 3800-3200. см в кварцевых кюветах толщиной 2 мм с крышкой. В качестве раствора сравнения используют приготовленный аналогично раствор без добавки воды. Интенсивность полосы поглощения раствора соответствует 0,0029 об.% воды. Относительная ошибка составляет 3,3%, Предел обнаружения воды в ацетоне составляет 0,0007 об.%. 2 табл. (Л