Способ определения воды в диоксане Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 G01N21/17 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам -определения воды в диоксане, и может быть использовано на предприятиях химической промьшленности для определения влаги в диоксане и твердых веществах.

Цель изобретения - повышение чувствительности и ускорение процесса.

Пример. Готовят смесь 0,5679 г иодида кобальта с 10 мл ацетонитрила (молярное соотношение иодид кобальта: ацетонитрил равно 1:105). В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного диоксана, приливают 0,5 мл 0,1%- ного раствора воды в диоксане, что соответствует содержанию воды в пробе 0,005 об.%. Затем прибавляют 0,14 мл смеси иодида кобальта с аце- тонитрилом. Доводят объем раствора до 10 мл безводным диоксаном и перемешивают. При этом концентрация Colj, в пробе растворителя составляет 0,0025 М, молярное соотношение иодид кобальта:ацетонитрил равно 1:105. Оптическую плс тность раствора измеряют на спектрофотометре СФ-26 при

4:

О

сл

О)

1465761

705 нм в кюветах толщиной 10 мм с крышкой.В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный аналогично указанному без добавки воды. Оптическая плотность раствора составляет О,П6, что соответствует по градуировочному графику 0,0051 об.% воды. Относительная ошибка определения при 6 параллельных опытах составляет 2%,

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости чувствительности определения воды в диоксане от соотношения иодида кобальта и ацетоиитрила, а также от концентрации иодида кобальта в анализируемой смеси.

Как следует из представленных результатов 1;ель достигается в интервале молярных соотношений иодида кобальта и ацетоиитрила 1:(64-140) и концентрации иодида кобальта 0,0008-0,006 М. Минимальный предел обнаружения воды - 0,0004 об.%, в 15 раз меньше, чем в способе-прототипе. При зтом время проведения одного определения в предлагаемом способе сокращается по сравнению с прототипом с 35 до 5 мин. Формула изобретени

Способ определения воды в диокса не, включающий введение безводной

соли кобальта и последующее измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения чувствительности и ускорения процесса, в качестве безводной соли кобальта используют иодид кобальта в смеси с ацетонит- рнлом при молярном соотношении 1:(64-140) соответственно и концентрацию иодида кобальта доводят до 0,0008-0,006 М.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в диоксане, и может быть использовано на предприятиях химической промышленности для определения влаги в диоксане и твердых веществах. Цель - повьппение чувствительности и ускорение процесса. Для этого к анализируемой пробе прибавляют смесь иодида кобальта с ацето- нитрилом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют содержание воды в диоксане. Оптимальными условиями анализа являются молярное соотношение иодида кобальта и ацетонитрила 1:(64-140) и концентрация иодида кобальта в анализируемом растворе 0,0008-0,006 М. При этом предел обнаружения воды составляет 0,0004 об.%, что в 15 раз меньше, чём в способе-прототипе. Время проведения одного анализа 5 мин, что в 7 раз меньше, чем в способе-прототи пе. 1 Табл. (Л