Способ определения воды в органических растворителях Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

(35

СП 1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в органических раст ворителях, и может использоваться как при анализе .самих растворителей так и при определении влагосодержания различных порошков экстракцией Н„0 органическими растворителями. Известен способ спектрофотометрического определения воды в органических растворителях с помощью сольватохромных красителей, интенсивност и характер окраски которых в растворителях зависит от содержания воды, например, дитизона, бисазопроизводных хромотроновой кислоты, мероцианиновых и бетаиновых красителей О 1 Однако красители такого типа малодоступны, синтез и очистка их сложны, а чувствительность анализа воды невысокая - практически не превышает 0,1%. Известен способ спектрофотометрического определения воды в спиртах и ацетоне с помощью хлорида кобальта, основанный на свойстве последнего изменять интенсивность окраски в зависимости от содержания воды в растворителе .2. . Недостатком известного способа яв ляется невысокая чувствительность анализа (до 0,1%), Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения воды,основанный на свойств хлористого кобальта изменять интенсивность окраски в органическом раст ворителе в зависимости от концентрации растворенной в нем воды. Определение содержания воды в растворителе по.этому методу производится по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность раствора HjO в органическом растворителе при 640 нм - концентрация воды в растворителе. Нижний предел определяемых концентраций воды в спиртах и ацетоне - 0,1%, Относительная ошибка опре деления 10% з. Недостатком известного способа является невысокая чувствительность анализа воды. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. Поставленная цель достигается те что по способу определения воды в 0 органических растворителях, включающему введение безводного хлорида кобальта и последующую количественную регистрацию воды по оптической плотности образующегося раствора, одновременно с хггоридом кобальта вводят 4-аминоантипкрин, а после перемешивания добавляют периодат калия. Предлагаемый способ определения воды в органических растворителях основан на использовании различной способности к окислению периодатом образующихся комплексов кобальта СП) с 4-аминоантипирином в отсутствие и в присутствии воды. Высокая чувствительность скорости окисления этих комплексов к следовым количествам воды позволяет определить 0,005-0,12% воды в органических растворителях по изменению оптической плотности растворов продуктов окисления комплексов кобальта (П) через определенный про.межуток времени. Это позволяет определять содержание воды в органическом растворителе по градуировочному графику, построенному в координатах разница оптической плотности, растворов при 390 нм в отсутствие и в присутствии воды - концентрация воды в органическом растворителе. Пример 1. В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного ацетона, приливают с помощью микропипетки 0,025 мл 10%ного раствора воды в ацетоне, что соответствует содержанию воды в пробе 0,05%, затем прибавляют 1 мл 1.102 М раствора безводного хлористого кобальта в-ацетоне, 1 мл 2,5. раствора 4-аминоантипирина в ацетоне, перемешивают и через 1 мин вводят 2 мл 5,0.10 М раствора периодата калия в ацетоне, доводят объем раствора до 10 мл безводным ацетоном, перемешивают раствор и включают секундомер. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре СФ-26 при 390 нм в кварцевой кювете толщиной 10 мм с крьшгкой. Раствор для сравнения приготовляет аналогично описаннрму без добавки воды. Оптическая плотность раствора составляет 0,695, что соответствует по градуировочному графику 0,048% воды. Относительная ошибка определения 4%,

31

П р и м е р 2. В пробирку.с притертой . пробкой объемом 15 мл вносят 3 мл безводного метилэтилкетона, приливают с помощью микропипетки OjOl2 мл раствора воды в ацетоне, что соответствует содержанию воды в -метилэтилкетоне 0,04%, затем прибавляют 1 мп 9. раствора безводного хлористого кобальта в ацетоне, 1 мп 2,5. раствора 4-аминоантипирина в ацетоне, перемешивают и через 1 мин вводят 2 мл 5,0. раствора; периодата калия в ацетоне, безводным ацетоном доводят объем раствора до 10 мп, раствор перемешивают и включают секундомер. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофо67500- 4

тометре СФ-26 в кварцевой кювете толщиной 10 мм с крышкой. Раствор для сравнения приготовляют аналогично описанному без добавки воды. Оптическая плотность раствора составляет 0,425, что соответствует по градуировочному графику 0,425% воды. Относительная ошибка определения 6%.

10 Для оценки точности предлагаемого способа проведены опыты по определению различного содержания воды в растворителях разной приро:ДЫ.

t5 В таблице представлены данные относительной ошибки каждого определения при 6 параллельных опытах |И доверительной вероятности 0,93.

Как видно из приведенных данных , предлагаемый способ позволяет определить 0,005 0,12 % воды в органических расворителях с точностью 4,3 .9.2 . ПредлагаемьпЧ способ по сравнению с известным C3J,основанным на измерении интенсивности поглощения хлорида кобальта в органических растворителях, позволяет понизить предел обнаружения воды с 0,1 до 0,005, т.е. в 20 раз. При этом следует отметить, что при определении одинаковых концентраций воды, например, 0,1% воды в ацетоне, точность опреде.ления предлагаемого способа повышается в 2,3 раза. Преимуществом предлагаемого способа является также возможност определения воды в растворителях 006 различной природы, в частности в растворителях с пониженной способностью к растворению хлористого кобальта, например в диоксане и метилзтилкетоне, поскольку все реагенты вводят в анализируемый растворитель в виде ацетоновых растворов. При этом нижний пре- . дел обнаружения воды в вьшеуказанных растворителях 0,006-0,008%. Вследствие низкого предела обнаружения предлагаемый способ может быть использован для определения вла ги в различных порошках после предварительной экстракции воды из последних безводными растворителями.