Способ рентгенографического определения размеров кристаллитов Советский патент 1987 года по МПК G01N23/20 

11

Изобретение относится к физическому материаловедению, а именно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения размера зерен кристаллитов в твердом теле.

Цель изобретения - расширение диапазона определяемых размеров кристаллитов .

Способ- осуществляется следующим образом.

На образец, выполненный в виде тонкой пластинки толщиной h направляют просвечивающий его пучок рентгеновских лучей, освещающий площадь S на образце, от источника с известным ускоряющим напряжением U, которо позволяет найти граничную длину волн

. в пучке. За образцом устанавлива ют рентгенопленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от от- дельных кристаллов, образующие рентгенограмму. На рентгенограмме проводят окружность радиуса г с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитывают число пятен N, соответствующих дифрагированным пучкам, которые попали на проведенную окружность г, и вычисляют размер L кристаллитов в образце по известному соотнощению

L (S.h.P-B cosS/2Ny ,

где и - угол сходимости пучка рентгеновских лучей.

Однако вместо фактора повторяемости Р используют обобщенный коэффициент повторяемости Р g , которьш на- ходят как сумму факторов повторяемости, взятых из справочника, для всех тех плоскостей (h- k- 1;), которые могут дать дифракционные пятна, попадающие на выбранную окруж- ность. Набор этих плоскостей находят из условия, что значения межшюскост ных расстояний d(h k l) для этих плоскостей исследуемого материала не превышают величины А /2 sin0 , где

9 -7- arctg (г/А) (здесь А - расстояние образец - рентгенопленка).

В качестве примера определяют ли

нейный размер кристаллитов по точеч- нограммы на размещенном за исследуемым образцом светочувствительном носителе, ограчении зоны исследования полученной рентгенограммы окружностью радиуса г, на линии которой поднои множественной лауэграмме, полученной с титановой пластинки толщиной 0,5 мм, при съеме на просвет на установке УРС-55, трубке БСВ-2

5

с медным анодом при ускоряющем напряжении 30 кВ и токе 10 мА. При 0 равном Ю радиус окружности tg29 40 tg 20. 14,56 мм. Угол сходимости ,012 рад. При напряжении на трубке равном 30 кВ в белом спектре присутствуют все длины волн, начиная с X граничного ( ). Для выбранного угла наблюдения 0 10

условия выполн яются

для всех длин волн больших или равных Набор межплоскостных расстоя-:- для титана, индек.сы плоскостей

дифракции 2 sinSi A .

НИИ d

(hkl) и множители повторяемости находят из справочника. Указанное условие выполняется для кристаллографических плоскостей с индексами

hkl

100

002

25 101

102

110 103 200 112

Обобщенный множитель повторяемости 62 есть сумма всех Р; (hkl) исключая рефлекс (200) (второй порядок отражения от плоскости (100).

Поскольку на линию окружности радиуса ,56 мм попало 40 точечных отражений, то размер зерна в контролируемом образце, подсчитанный из приведенного соотношения, срставля- ет О,166 мм.

Формулаизобретения

Способ рентгенографического определения размеров кристаллитов, заключающийся в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, получении рентгемым образцом светочувствительном носителе, ограчении зоны исследования полученной рентгенограммы окружностью радиуса г, на линии которой под3

считывают количество точечных отражений, и в последующем вычислении ра зме а кристаллитов по формуле

L (S-h-P.B cos0/2N)%

где S - площадь облучаемого участка

h - толщина образца;

В - угол сходимости пучка рентгеновских лучей;

0 - брегговский угол дифракции, определяемый через расстояние образец - пленка А и радиус кольца г, как

Q - arctg(r/A);

N - число пятен на выбранном дифракционном кольце; Р - фактор повторяемости кристаллографических плоскостей, давших отражение в выбранное кольцо радиуса г,

отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона опреде188734

ляемых размеров кристаллитов,образец материала просвечивают полихроматическим пучком рентгеновских от источника рентгеновских дучей с гра- 5 ничной длиной волны Игр (А) 12,36/и, где и - ускоряющее напряжение, радиус г окружности, которую проводят на рентгенограмме, выбирают произвольно, а при расчете в качестве фак- JO тора повторяемости Р используют

обобщекньй коэффициент повторяемости Р с, определяемый по формуле

оо

15 ( ,

где Р(Ь, k; 1;) - фактор повторяемости плоскости (h , k ; 1;) с межплоскостным расстоянием d, удовлетворяющим условию

0

d; ,р/2 sin б ;

1 - индекс суммирования по всем уе, плоскостям, удовлетворяющим указанному условию.

Изобретение относится к физическому материаловедению, а конкретно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения размера зерен кристаллитов в твердом теле. Цель изобретения состоит в расширении диапазона определяемых размеров кристаллитов. Способ осуществляется следующим образом. На образец, выполненньм в вкде тонкой пластинки толщиной п направляют просвечивающий его пучок рентгеновских лучей, освещающий площадь S на образце от источника с известным ускоряющим напряжением U, которое позволяет найти граничную длину волны в пучке. За образцом устанавливают рентге- нопленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от отдельных кристаллитов, образующие рентгенограмму. На рентгенограмме проводят окружность радиусом г с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитьшают число пятен N, соответствующих дифрагированным пучкам, которые попали на проведенную окружность, и вычисляют размер L кристаллитов в образце по известному соотношению L(S h-P t tJ-cos 9 /2N), где В.- угол сходимости пучка рентгеновских лучей; б - брегговский угол дифракции. Однако вместо фактора повторяемости Р используют обобщенный коэффициент повторяемости,Рд5. (Л с: