РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОЛИ ХРУПКОГО РАЗРУШЕНИЯ КРУПНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1997 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к физическому материаловедению, а именно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения доли хрупкого разрушения в стандартных крупнокристаллических разрывных образцах с надрезом при механических испытаниях.

Известны способы рентгенографического определения деформации решетки и размеров кристаллитов. Основные операции данных способов заключаются в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, получении рентгенограммы на светочувствительном носителе и ее опыте ([1] Gay P. Kelly A. Acta Cryst 1953, vol.6, N 1, p.165; Gay P. Acta Crystal. 1954, vol 7, N 1, p.41).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ рентгенографического определения размеров кристаллитов [2] который заключается в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, освещающим площадь S на образце от источника с известным ускоряющим напряжением U, которое позволяет найти граничную длину волны λ_o в пучке. За образцом устанавливают рентгеновскую пленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от отдельных кристаллитов, образующие рентгенограмму.

На рентгенограмме проводят окружность радиусом r с центом в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитывают число пятен N, соответствующих дифрагированным пучкам, которые попали на проведенную окружность, и вычисляют размер L кристаллитов в образце по известному соотношению
L = (S•h•P•β•cosθ/2N)^1/3,
где β угол сходимости пучка рентгеновских лучей;
q брегговский угол дифракции.

Однако вместо фактора повторяемости P используют обобщенный коэффициент повторяемости P_об (авторское свидетельство N 1318873).

С помощью способа рентгенографического определения размеров кристаллитов невозможно определить долю хрупкого разрушения крупнокристаллических материалов.

Технической задачей изобретения является расширение области применения рентгенографического способа, а именно данный метод позволяет определить долю хрупкого разрушения кристаллических материалов.

Технический результат достигается тем, что исследуемый образец просвечивается пучком рентгеновских лучей, получается рентгенограмма на размещенном за исследуемым образцом светочувствительном носителе и ограничивается зона исследования полученной рентгенограммы.

Новым является то, что на рентгенограмме подсчитывают общее число Лауэпятен (N_общ) и число Лауэпятен (N_исх), не имеющие выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэпятен исходных, то есть недеференцированных, образцов в определенном интервале углов Вульфа-Брегга ,
где ν_o минимально возможный угол Вульфа-Брегга для Лауэпятен, полученных от плоскостей с максимальным значением межплоскостного расстояния d_H1K1L1 исследуемого сплава;
угол Вульфа-Брегга первой Kβ линии дебаеграммы, полученной от характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки,
а расчет процентного содержания зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце, ведут по формуле
.

Способ осуществляется следующим образом.

Из зоны разрушения параллельно плоскости скола электроискровым методом отрезается тонкая пластинка толщиной h, меньшей или равной среднему диаметру зерен в исходном, недеформированном образце. Величина h не должна быть больше среднего диаметра зерен, который должен быть определен заранее, и в то же время образец-пластинка должен быть достаточно тонким и "прозрачным" для всех дифрагированных лучей, регистрируемых рентгеновской пленкой. На практике величина h не может быть больше 0,6 мм для сплавов на титановой основе и 0,2 мм для сплавов на никелевой основе. На вырезанную тонкую пластинку перпендикулярно ее поверхности направляют полихроматический пучок рентгеновских лучей, освещающий площадь S на образце от источника с известным ускоряющим напряжением U, которое позволяет найти в пучке граничную длину волны (кв). За образцом перпендикулярно первичному пучку устанавливают плоскую рентгеновскую пленку, на которой регистрируется множественная Лауэграмма. Так как пластическая деформация зерен всегда приводит к появлению астеризма Лауэпятен, то далее подсчитывают на рентгенограмме в определенном интервале углов Вульфа-Брегга общее число Лауэпятен (N_общ) и число Лауэпятен (N_исх), не имеющих выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэпятен исходных, т.е. недеформированных, образцов. Здесь ν_o минимальный возможный угол Вульфа-Брегга для Лауэпятен, полученных от плоскостей с максимальным значением межплоскостного расстояния d_H1K1L1 исследуемого сплава, угол Вульфа-Брегга первой Kβ линии дебаеграммы, полученной от характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки.

Значение n_o определяют по формуле
,
а по формуле
,
где λ_Kβ длина волны Kβ линии характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки.

Для определения размера Лауэпятен недеформированных образцов снимают в тех же геометрических условиях и при том же ускоряющем напряжении рентгенограмму с пластинки-эталона, вырезанной электроискровым методом из исходного, недеформируемого образца. На рентгенограмме, снятой с исследуемого образца, проводят две окружности радиусом r₁ и r₂ с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Значения r₁ и r₂ должны удовлетворять условиям
(1) r₁ < r₂,

где ν₁ и ν₂ углы Вульфа-Брегга проведенных на рентгенограмме указанных окружностей, А расстояние образец-рентгенопленка. Если длина Лауэполос астеризма не превышает 3-4 мм и нет заметного их перекрытия, то N_общ и N_исх находят прямым подсчетом числа Лауэпятен на рентгенограмме, заключенных между окружностями с радиусами r₁ и r₂. Отношение дает процент зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце. Если длина полос астеризма превышает указанную величину, а число Лауэпятен на рентгенограмме более 10³, то более надежные результаты определения N_общ получают теоретическим вычислением, а "острые" рефлексы Лауэпятен, не имеющих выраженного астеризма, легко подсчитываются на рентгенограмме даже в случае их наложения на размытые Лауэполосы пластически деформированных зерен.

Теоретическое нахождение N_общ хорошо подтверждает экспериментальный подсчет числа Лауэпятен и проводят следующим образом. С помощью квадратичной формулы Вульфа-Брегга для кристаллов данной пространственной группы вычисляют максимальную сумму квадратов индексов и индексы плоскостей, участвующих в создании дифракционной картины. В частности, для кристаллов кубической сингонии

где а период решетки металла или сплава.

На стандартных гномостереографических проекциях кристалла различных ориентировок проводят два малых круга с общим центром в центре круга проекций, удаленных на ν₁ и ν_2/ от основного круга проекций. Далее подсчитывают число выходов нормалей к отражающим плоскостям N_hkl, заключенным между этими малыми кругами на всех проекциях. Из величины N_hkl исключают те выходы нормалей к плоскостям, для которых структурная амплитуда равна 0 или сумма квадратов индексов превышает . С учетом этих двух поправок величина N_hkl будет равна числу Лауэпятен на рентгенограмме, снятой по направлению [hkl]
Находят среднее значение <N_hkl>:

где М общее число выбранных проекций.

У высокосимметричных кристаллов число Лауэпятен слабо зависит от ориентировок кристаллов и определяется в основном напряжением на рентгеновской трубке. Поэтому при определении <N_hkl> достаточно ограничиться теми 5-7 ориентировками кристалла, которые даны в вышеприведенной формуле. Общее число Лауэпятен на рентгенограмме N_общ вычисляют по формуле
N_общ R<N_hkl>,
где R число зерен в объеме образца, участвующего в создании дифракционной картины.

В качестве примера определяют зерен, испытавших хрупкое разрушение в разрывном образце с надрезом, изготовленном методом порошковой металлургии из никелевого сплава ЭП-741 и испытанном при 253^oC. Сплав имеет гранецентрированную кубическую решетку с периодом а 3,58 А, средний размер зерен в исходном образце 0,18 мм, толщина образца равна 0,1 мм, облучаемая площадь образца равна 1 мм². Множественная Лауэграмма снималась на установке УРС-55 в камере РКСО на трубке БСВ-2 с медным анодом при ускоряющем напряжении 35 кВ. При таком напряжении на трубке граничная длина волны будет равна

Отсюда выбрано

Максимальная сумма квадратов индексов плоскостей, участвующих в создании дифракционной картины,

Следовательно, максимальная сумма равна 43, индексы плоскости (533). Таким образом, условия дифракции будут выполняться для совокупностей плоскостей с индексами111} 1,2 и 3 порядок отражения;100} 2,4 и 6 порядок отражения; 110} 2,4 порядок отражения;311}331}511}531}533} первый порядок отражения; 120}211}221}310} второй порядок отражения. Подсчет величины N_hkl по стандартным проекциям для различных ориентировок зерен показывает, что величина N_hkl при данном напряжении U колеблется от 36 до 33, <N_hkl> 34,5; число зерен (R) в облучаемом объеме образца, пропорциональное освещенной первичным пучком площади в указанных условиях съемки, равно 31, отсюда N_общ= 31•34,5 1070. Прямой подсчет числа Лауэпятен на рентгенограмме N_общ дает 1027. Число "острых" рефлексов на рентгенограмме, не имеющих явных признаков астеризма (N_исх), равно 136. Процент зерен, испытавших хрупкое разрушение, равен
.

Использование: для определения доли хрупкого разрушения в стандартных крупнокристаллических разрывных или ударных образцах с диаметром зерен 60 или более мкм при механических испытаниях. Сущность изобретения: исследуемый образец просвечивают пучком рентгеновских лучей, получают рентгенограмму на размещенном за исследуемым образцом светочувствительном носителе и ограничивают зону исследования полученной рентгенограммы. На рентгенограмме, полученной при просвечивании исследуемого образца пучком рентгеновских лучей, подсчитывают общее число Лауэпятен (N_исх), не имеющих выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэпятен исходных, т.е. недеформированных, образцов. Для определения размеров Лауэпятен недеформированных образцов снимают в тех же геометрических условиях и при том же ускоряющем напряжении рентгенограмму с пластинки, вырезанной из исходного, недеформированного образца. Отношение дает процент зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце.

Рентгенографический способ количественного определения доли хрупкого разрушения крупнокристаллических материалов, заключающийся в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, получении рентгенограммы на размещенном за исследуемым образцом светочувствительном носителе, ограничении зоны исследования полученной рентгенограммы, отличающийся тем, что на рентгенограмме подсчитывают общее число N_общ Лауэ пятен и число N_исх Лауэ пятен, не имеющих выраженного астеризма и размеры которых равны размерам Лауэ пятен исходных, т.е. недеформированных образцов, в определенном интервале углов Вульфа-Брегга

где ν_o минимально возможный угол Вульфа-Брегга для Лауэ пятен, полученных от плоскостей с максимальным значением межплоскостного расстояния исследуемого сплава;
угол Вульфа-Брегга первой кβ линии дебаеграммы, полученной от характеристического излучения анода используемой рентгеновской трубки,
а расчет процентного содержания зерен, испытавших хрупкое разрушение в исследуемом образце, ведут по формуле
у