Способ количественного определения антрахинона Советский патент 1961 года по МПК G01N21/64 C07C50/18 

Известные способы определения ант1)ахинона сведены к весовому титрометрическому и полярографическому анализу н требуют большой затраты времени на их выполнение.

Отличи1ельной чертой предлагаемого способа количественного определения антрахинона является обработка последнего глицерином в сернокислой среде в присутс1вии сернокнсло меди и цинковой пыли, при этом антрахинон количественно переходит в интенсивно флуоресцирующий бензаитрои.

Сравнивая визуальио яркость флуоресценции полученного раствора с яркостью флуоресценции заранее приготовленных образцов, содержгГ щих известное количество бензантрона (полученного из известного количества антрахинона), определяют содержание антрахинона в анализируемой пробе.

Предлагаемьп1 способ отличается простотой выполнения и повышенной чувствите.тьностью.

При м е р. Приготовление стаидартного раствора. В колбу емкостью 5-10 мл с притертой пробкой по1мещают навеску антрахипона, равную 5,0 мг, 2 мл концентрированной серной кислоты, 0,3 мл CuSO4 и 0,47 мл глицерина. Смесь быстро перемешивают (при этом повышаете температура), добавляют около 0,1 г ципковой пыли, вновь тшательно перемешивают и погружают в кипяшую водяную баню на 50 мин. Полученную темно-коричневую массу центрифугируют, отбирают 1 мл раствора без осадка и переводят его в мерную колбу на 10 мл, доливают до метки концентрированной серной кислотой.

В 1 мл такого раствора содержится 0,25 мг антрахинона. Из этого раствора готовят ряд стандартных растворов, содержащих, например, 0,025; 0,05; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150 мг антрахинона.

Определение антрахинона. Навеска исследуемой пробы в количестве 5-6 мг обрабатывается аналогично антрахинону, взятому для

Яо 142802 2

tlpI гoIOBлgн Яvстандартного раствора. Затем при свете флуоресцентной лампы сравнивают яркость флуоресценции полученного и стандартного j)a&TBO OB. г j i

Процентное.,содар кание антрахиноиа вычисляется по формуле: : , а-20-100

.,.V , ,.Л где: А - процентное содержание антрахинона в исследуемой пробе; а - количество антрахинона в совпавшем стандарте, в мг б - количество раствора в мл, взятое из пробы после разбавления в 10 мл;

в - навеска исследуемой пробы, в мг; 20 - разбавление антрахннона в серной кислоте. Способ представляет интерес для аналитических лабораторий анилокрасочной промышленности.

Предмет изобретения

Способ количественного определения антрахинона, отличающийся тем, что,, с целью упрощения анализа и повышения его чувствительности, в анализируемый раствор вводят глицерин, серную кислоту, сернокислую м.едь и цинковую пыль и по интенсивности флуоресценции полученного бензантрона определяют количество антрахинона.