Способ определения метакриловой кислоты в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитике- ской химии, а именно к способам количественного определения мета риловой кислоты в воздухе

Целью изобретения являем . повышение чувствительности способа и сокращение времени определения

Пример. 15л воздуха аспирируют со скоростью 1 л/мин через 2 мл силикагеля марки КСК зернением 0,5-2,0 мм, помещенный в стеклянную трубку длиной 50 мм диаметром 10 мм, зауженную с одного конца до 6 мм, а с другого до 3 мм По окончании отбора проб воздуха метакриловую кислоту элюируют с силикагеля 5 мл 2%-ного водного раствора уксуснокислого аммония. С этой целью содержимое стеклянной трубки переносят в бюкс диаметром 38 мм, заливают 5 мл 2%-ного раствора уксуснокислого аммония, перемешивают в течение 2 мин на магнитной мешалке и отфильтровывают на воронке Бюхнера В экстракте устанавливают содержание метакриловой кислоты, отбирая для анализа 2 мл пробы, которые переносят в колориметрические пробирки. Затем последооательно вводят 0,1 мл раз1- бавленного 1:1 этилового спирта и 0,5 мл окислительной смеси, состоящей из растворов ионной кислоibt и марганцовокислого калия

Окислительную смесь готовят следующим образом Предварительно готовят 1,5%-ный раствор йодной кислоты или йод- нокислого калия в 5%-ной серной кислоте и 2%-ный раствор перманганата калия в воде. Затем к 25 мл воды добавляют по 4 мл приготовленных растворов.

Os

(Л 00

о

ел

Пробы перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. Затем восстанавливают избыток окислителей добавлением 2-3 капель 20%-ного раствора сернистокислого натрия. После обесцвечивания раствора осторожно вводят 3,5 мл сернокислого раствора хромотроповой кислоты 0,06%-ной концентрации (5:3,5) и нагревают пробы 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем проб водой до 9 мл, вновь охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколоримет- ре при длине волны 574 нм е кюветах толщиной 20 мм относительно холостой пробы. Содержание метакриловой кислоты в пробе определяют по градуировочному графику, построенному по данным измерения оптической плотности шкалы стандартов. Количественное содержание метакриловой кислоты в исследуемой пробе воздуха рассчитывают по формуле

„, a-Vo6u, 05 0 ао8мкг/Л|

VaH Увозд 2 15 где С - искомая концентрация метакриловой кислоты, мкг/л;

а - количество метакриловой кислоты в аликвотной части раствора, мкг:

/общ - общий объем пробы, мл:

Van - объем раствора, взятый для анализа, мл;

Увозд - объем исследуемого воздуха, л.

Предел обнаружения метакриловой кислоты в воздухе составляет 0.08 мг/м3. Отобранные на силикагель пробы воздуха могут храниться в течение 30 дней. Относительная ошибка не превышает 8%.

В табл.1 приведены результаты опытоо по определению влияния концентрации уксуснокислого аммония на точность способа.

Оптимальные результаты получают в интервале концентраций уксуснокислого аммония 1,5-2,5%.

В табл.2 приведены результаты опытов по влиянию объемного соотношения экстра гент (уксуснокислый аммоний) - 0,06%- ный раствор хромотроповой кислоты на минимально определяемую концентрацию метакриловой кислоты.

Как видно из табл.2, наилучшие результаты получают в интервале соотношений

2,0%-ный уксуснокислый аммоний: 0.06%- ная хромотроповая кислота 5:(3,5-4,0).

При объемном соотношении экстракта и раствора хромотроповой кислоты 5:2 из-за

недостаточного количества введенной кис лоты (1.2 мг) снижается минимально определяемое количество исследуемого вещества. Увеличение объема раствора хроиютропо- вой кислоты от 3,5 (5:3,5) до 5 {5:5} не призодит к изменению предела обнаружения, и, следовательно, нецелесообразно работать с последним объемным соотношением, связанным с большим расходом дефицитного реактива.

По предлагаемому способу возможно проводить концентрирование метакриловой кислоты со скоростью отбора проб воздуха 0,5 и 1,0 л/мин, так как находят практически то же количество вещества, что

задают. Применить указанные скорости для известного способа не представляется возможным, так как уже при скорости 0,5 л/мин наблюдают переброс жидкости и до 30-40% потерь вещества.

Увеличение скорости отбора проб при

предлагаемом способе приводит к сокращению времени анализа в три раза (15 мин вместо 50 мин по известному способу). Чувствительность способа увеличивается в 10

раз (0.5 мкг в анализируемом объеме вместо 5 мкг).

Формула изобретения Способ определения метакриловой кис- поты в воздухе путем аспирирования знали

зируемого воздуха через поглотитель, окисления метакриловой кислоты до фор- матьдегида.обработку образующегося формальдегида хромотроповой кислотой с последующим ке лориметрировзнием окрзшейного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве поглотителя берут силикагель марки КСК, экстрагируют метакриловую кислоту 1,5-2,5%-ным раствором уксуснокислого аммония, окислению подвергают экстракт, обрабатывают образующийся формальдегид 0,06%-ной хрэмотроповой кислотой в объемном соотношении к экстракту (3.5-4.0J-5.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ме- такрилооой кислоты в воздухе. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени анализа Для этого пробу воздуха аспирируют через силикагель марки КСК со скоростью 1,5-2,0 л/мин. Метакриловую кислоту экстрагируют 1,5-2,5%-ным раствором уксуснокислого аммония и окисляют смесью растворов йодной кислоты и марганцовокислое калия Обрабатывают образующийся формальдегид хромотроповой кисготой в объемном соотношении к экстракту (3,5-40)5 с последующим колори- метрированием скрашенного раствора Чувствительность анализа составляет 0,5 мкг в анализируемом объеме (0,08 мг/м, прсмч определения 15 мин 2 табл. (Л

Таблица 2