Состав для определения 2,4-толуилендиизоцианата Советский патент 1976 года по МПК G01N31/22 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению 2,4-толуилендиизоцианата в воздухе промышленных предприятий.

Известен состав для определения толуилендиизоцианата на основе силикагеля и катионообменной смолы, обработанной (4-пиридил) пиридинхлоридом, едким натром и соляной кислотой. Однако указанный состав имеет малую устойчивость во времени и недостаточную чувствительность.

С целью повышения точности и быстроты определения, предложен , содержаший п-диметилаМинобензальдегид, трихлоруксусную кислоту, фенол и этиловый спирт, при следуюшем соотношении компонентов, %: ге-Диметиламинобензальдегид 5-10 Трихлоруксусная кислота10-15

Фенол1-5

Этиловый спиртДо 100

Состав дает возможность определять пары 2,4-толуилендиизоцианата в воздухе с концентрацией 5-10 -5-10-2мг/л. Состав наносят на фарфоровый порошок с размером зерен 0,16-0,25 мм в соотношении 0,5-1 мл состава на 5-10 г порошка. Затем высушивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин.

Фарфоровый порошок с индикаторным составом помеш.ают в стеклянную трубку длиной

90-95 мм и внутренним диаметром 2,5-3 мм. Через трубку с помошью универсального газоанализатора УГ-2 просасывают воздух, содержащий пары 2,4-толуилендиизоцианата, со скоростью 1 л/мин. Под действием паров 2,4-толуилендиизоцианата происходит окрашивание бесцветного индикаторного порошка в желтый цвет. По высоте и интенсивности окрашенного столбика индикаторного порошка

в стеклянной трубке производят полуколичественное определение содержания паров 2,4-толуилендиизоцианата в воздухе. Изменение относительно влажности исследуемого воздуха до 95% не влияет на результаты показаний инд 1каторного состава.

Предлагаемый состав обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов.

Пример. Для получения индикаторного состава растворя от 0,5 г д-димет ламинобензальдегида в 10 мл этилового спирта, 0.1 г трихлоруксусной кислоты в 10 мл этилового спирта, 0,01 г фенола з 1 мл этилового спирта.

Затем получе п;ыс растворы смеш 1вают в равных объемах. Д.1Я пр готовлеиия индгл аторного состава берт 5 г фарфорового порошка с размером зерен 0,14-0.25 мм i 0,5 мл индикаторного раствора.

Смоченный порошок тщательно неремеи вают стеклянной лопаткой и высушива от в

течение 30 мин при комнатной температуре.

Высушенный индикаторный состав помещают в стеклянную трубку длиной 90 мм и внутренним диаметром 2,5 мм.

В конце стеклянной трубки вставляют ватный тампон. С noMoutbio воронкн с оттянутым концом засыпают индикаторный состав высотой 70 мм, и путем легкого постукивания металлическим штырьком о стенки трубки порошок уплотняется до высоты 65 мм. Затем iaкладывают прослойку ваты и закрепляют пажатием штырька.

Концентрацию 2,4-толуиленднизоцианата от до мг/л создают в реакционном сосуде. Отбор проб воздуха производят через трехходовые краны со скоростью 1 л/мпн с помощью универсального газоанализатора УГ-2.

Установлено, что зависимость длины окрашенного столбпка ипдикаторной трубки от концентрации паров 2,4-толуилендннзоцианата при просасывапии 400 мл воздуха выражается в виде кривой липии.

Контроль за концентрацией 2,4-толуилендиизоцианата проводят фотоколориметрически.

Чувствительность индикаторной трубки, равная 1 предельно допустимой концентрации (ПДК) соответствует SMM, а 20 ЦДК - 30 мм. По полученным данным зависимости длины окрашенного столбика от концентрации 2,4-толуилендиизоцианата (мг/л) воздуха строят шкалу для непосредственного отсчета концентрации 2,4-толуилендиизоцианата по длине окрашенного столбика индикаторной трубки.

Формула и 3 о б 1 е т е 11II я

Состав для определения 2,4-толуилендиизоцианата, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и быстроты определения, он содержит п-диметиламинобензальдегид, трихлоруксусную кислоту, фенил и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, %:

л-Диметнламинобензальдегид 5-10 Трихлоруксусная кислота10-15

Фенол1-5

Этиловый спиртДо 100