Устройство для нанесения жидкой фазы на поверхность стеклянных капиллярных колонок Советский патент 1987 года по МПК G01N30/56 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам для нанесения жидкой фазы на капиллярные хро- матографические колонки.

Целью изобретения является повышение надежности работы.

С помощью предлагаемого устройства можно осуществить нанесение неподвижной жидкой фазы как на жесткие капилляры с постоянным радиусом кривизны спиралеобразной конфигурации, так и на гибкие квар- цевые капилляры и обеспечить получение методом статики высокого давления высокоэффективных кварцевых хроматографичес- ких капиллярных колонок, которые обладают лучшими эксплуатационными характерис тиками и эффективностью в сравнении со стеклянными.

Конусообразная крышка предотврапхас выскакивание капилляра из крестообразной платформы или ограничивает его выпрямление. Покрытие поверхностей фоторопластом облегчает скольжение при подаче и вытягивании и передвижении капилляров, особенно гибких, которые покрыты полибен- зоимидным лаком с высоким коэ(}эфициентом трения, и предохраняют их от повреждения.

Покрытие плечей паукообразной крышки фторопластом способствует вытягиванию капилляра маленькими короткими рывками в запаздывающей амплитуде колебания благодаря гибко.му соединению ограничителя i-i удерживанию его при подаче в минимальном внутреннем напряжении. Одновременно они являются источником вспомогательных колебаний раствора и образующегося мениска в испарителе, которые в запаздывающей амплитуде по отношению к колебаниям нагревающей зоны направляющей трубки ис- парителя имеют существенное значение только для жестких капилляров спиралеобразной конфигурации. При использовании гибких капилляров колебания затухают и поэтому основным источником колебаний раствора и мениска неподвижной жидкой фазы при испарении растворителя и улуч- щения внутренней тепло- и массопередачи является вибрационная нанравляющая ка, оснащенная вибрационным нриводом. установленная после подаюц 1.их роликов гак, что исключено ослабление, неравномерности или затухание колебании. Для уменьшения трения перед направляющей трубкой установлен смазывающий бункер с графитом. Вибрирующая трубка одновременно равно- мерно распределяет после зоны испарения капилляр в црие.мной кассете, при этом возникающие колебания и колебания линейной скорости при укладке компенсируются сво- бодны.м движением приемной кассеты, подвешенной в подшипнике, который вра цается на валу механического привода с постоянной линейной скоростью так, что компенсация происходит при минима. 1Ы1ых уси.пиях, lie

создавая внутреннего напряжения в колонке и таким образом исключает возм.ожную поломку. Приемная кассета в случае использования гибких капилляров оснащается верхней конусообразной крышкой с целью предотвращения их выпрямления и запутывания.

На чертеже изображено устройство, разрез.

Устройство содержит вибратор 1 с закрепленной на его якоре крестообразной платформой 2, крестообразную вилку 3, закрепленную на крестообразной платформе, паукообразную крышку 4, закрепленную в эластич- но.м амортизаторе 5, заполненный раствором стеклянный или гибкий кварцевый капилляр 6, механический привод 7, подающие ролики 8, смазывающий бункер с графитом 9, спиральную направляющую трубку 10, нагреватель 11 испарительно 1 зоны трубки, передающий вибрационный элемент 12, термостат 13, приемную кассету 14 с конусообразным бортиком с вентилирующей сеткой и ребрами в центральной донной части и круговым выступом 15, крышку приемной кассеты 16 с конусообразным бортиком 17, паправленн 1м во внутрь кассеты, и подшипник 18.

Устройство работает с:1едующим оС

заДатчиками темг1ературы на тер.морегу- ;|яторах устанавливают выбранные темпе- jiaTypHbie режил ы предварительного нагревателя и термостата. После достижения температурных режимов в пре.аварительном нагревателе 11 и термостате 13 на крестообразную платформу устанавливают заполненный неподвижной жидкой фазой, растворителем и другими компонентами капилляр б, устанавливают паукообразную крышку 4 в крестообразную вилку 3 соединительным ог- ра1:ичителем-глушителем 5 так, чтобы фторопластовые трубки крышки выступали на 1-2 мм над верхним витком установленного капилляра 6. Один конец капилляра запаян, второй через плечо наукообразной крышки 4 А, покрытое фторопластом, направляют и устанавливают между подающими роликами 8. Включают вибратор 1 и механический привод 7, перемеп,1.ающий нижнюю кассету 14, и колонка таким образом постепенно проходит через смазывающий бункер 9, заполненный | )афитом, в рону испарения растворителя и нанесения неподвижной жидкой фазы в направляющую вибрирующую трубку 10, которая ее равномерно распределяет и укладывает в нижней части прие.мной кассеты. Колебания в линейной скорости при укладке компенсируются подшипнико.м, в котором подвешена кассета, закрепленная на вращающемся с постоянной угловой ско- |)остью валу механического привода.

Применение устройства обеспечивает получение высокоэф(|зективных жестких стеклянных и более современных гибких кварцевых капиллярных колонок с различными фазами.

Пример 1. В термостат 13 устанавливают приемную кассету с закрепленной крышкой, после чего вибрационный привод 12 направляющей трубки 10 устанавливают на оптимальной высоте в нижнем положении.

Регуляторы температуры устанавливают на рабочую температуру: для термостата 150°С и для предварительного нагрева 350°С и включают нагрев.

Гибкую кварцевую капиллярную трубку 6, покрытую полибензоимидным лаком, с внутренним диаметром 250 мкм и длиной 50 м заполняют 0,25%-ным раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы в хлористом метилене, после чего один конец запаивают в кислородной горелке.

Заполненный, на одном конце запаянный капилляр устанавливают на крестообразной платформе 2 и сверху закрепляют паукообразной крышкой 4, устанавливают ее на оптимальной высоте ограничителем-глушителем 5. Второй конец заполненного капилляра устанавливают через плечо паукообразной крышки 4 А между подающими роликами 8. Смазывающий бункер 9 заполняют графитом.

После достижения рабочей температуры в термостате и в предварительном нагреве включают вибратор 1 и механический привод 7 подающих роликов 8.

После прохождения всего капилляра через зону предварительного нагрева и ее выдержки не менее 5 мин в термостате вскрывают запаянный конец, к которому подсоединяют медленный ток сухого аргона, и проводят полную отдувку в течение не менее 10 мин остатков паров хлористого метилена из внутреннего пространства капилляра, после чего устройство отключают.

После охлаждения отсоединяют продувку сухим аргоном, поджимают вибрирующий привод 12 направляющей трубки в верхнее положение и проводят после отсоединения от механического привода и снятия крышки приемной кассеты разгрузку приемной кассеты, где находится готовая гибкая высокоэффективная кварцевая капиллярная колонка (эффективность не менее 3000 эквивалентных теоретических тарелок на метр (по декану), отклонение воспроизводимости не более 10% при соблюдении одинаковых условий и одинаковом качестве материала).

Пример 2. В термостат 13 устанавливают приемную кассету, после чего вибрационный- привод 12 направляющей трубки 10 устанавливают на оптимальной высоте в нижнем положении.

Регулятором температуры устанавливают рабочую температуру для термостата 200°С

0

0

5

0

5

0

5

и для предварительного нагрева 400°С и включают нагрев.

Капиллярную спиралеобразную жесткую стеклянную трубку 6 с внутренним диамет- рой 250 мкм и длиной 60 м, изготовленную из стекла марки «пирекс, заполняют раствором силиконовой неподвижной жидкой фазы и хлорида натрия в ацетоне, после чего один ее конец запаивают в кислородной горелке.

Заполненный, на одном конце запаянный капилляр устанавливают на крестообразной платформе 2 и свер.ху устанавливают паукообразную крышку через ограничитель-глушитель 5 на определенной высоте так, чтобы она предотвращала выскакивание из крестообразной платформы 2 при работе вибратора 1. Второй конец заполненного капилляра устанавливают .между подающими роли- ка.ми 8. Смазывающий бункер 9 заполняют графитом.

После достижения рабочей температуры в термостате и в предварительном нагреве включают вибратор 1 и механический привод 7 подающих роликов 8.

После прохождения всего капилляра через зону предварительного нагрева и ее выдержки не менее 5 мин в термостате вскрывают запаянный конец, к которому подсоединяют медленный ток сухого аргона, и проводят полную отдувку остатков паров ацетона из внутреннего пространства капилляра в течение не менее 10 мин, после чего устройство отключают.

После охлаждения отсоединяют продувку сухим aproiiOM, поднимают вибрационный привод 12, направляющий трубки в верхнее положение,и после отсоединения от механического привода 1 проводят разгрузку приемной кассеты 13, где находится готовая жесткая спиралевидная высокоэффективная стеклянная капиллярная колонка (эффективность не менее 2600 эквивалентных теоретических тарелок на метр (до декану), отклонение воспроизводимости не более 10% при соблюдении одинаковых условий и одинакового качества материала).

Формула изобретения

Устройство для нанесения жидкой фазы на поверхность стеклянных капиллярных колонок, включающее термостат, подающие ро50 лики, подающую и прие.мную установленную в термостате кассеты, механический привод с вращающимся валом и вибратором с якорем для перемещения капиллярной колонки, нагреватель, установленный между кассетами, отличающееся тем, что, с целью

55 расширения функциональных возможностей и повышения надежности работы, оно дополнительно снабжено спиральной направ- ляюпгей трубкой, установленной между подающей и приемной кассетами, бункером, заполненным графитом для смазывания проходящей через него колонки, и нагревателем, установленным в начальной части спиральной трубки, средняя часть которой соединена через передающий элемент с вибратором, подающая кассета состоит из двух частей, одна из которых - нижняя - выполнена в виде крестообразной платформы, покрытой фторопластом,и жестко закреплена на якоре вибратора, а верхняя - в виде паукообразной крыщки, покрытой фторо

пластом, соединенной с эластичным амортизатором с крестообразной вилкой, жестко закрепленной на крестообразной платформе, приемная кассета в центральной донной части выполнена с круглым отверстием с вентилирующей сеткой и ребрами и круговым выступом по краю отверстия, крыщка приемной кассеты имеет центральное отверстие с конусообразным бортиком, направленным внутрь кассеты, которая свободно подвеще- на в подщипнике вращающегося вала привода.

изобретение относится к устройства.м для нанесения ненодвижной жидкой фазы на капиллярные .хроматографические колонки. Цель изобретения - повыгнение надежности работы при нанесении жидкой фазы на гибкие и жесткие капиллярные колонки. Подающая кассета устройства состоит из двух частей. Верхняя часть кассеты выполнена в виде крестообразной платформы, покрытой фторопластом, жестко закрепленной на якоре вибратора. Нижняя часть кассеты выполнена в виде наукообразной крышки, которая нокрыта фторопластом и соединена эластичным амортизатором с крестообразной вилкой, жестко закрепленной на нижней нлатфор.ме. Приемная кассета в центральной донной части имеет круглое отверстие с вентилирующей сеткой, ребрами и круговым выступом по краю отверстия. Крышка приемной кассеты имеет конусообразный бортик, направленный внутрь кассеты. Приемная кассета свободно подвешена в нодшип- нике вран1.ающегося вала привода. Устройство дополнительно снабжено спиральной направляющей трубкой и бункером, запо,д- ненны.м графитом, установленным перед ней. Спиральная направляющая трубка соединена с вибратором через донолнительный пе- редающпй эле.мент. 1 ил. € сл со ьо со СП СО