Устройство для нанесения жидкой фазы на капиллярные колонки Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к газовой хроматографии.

Известно устройство для нанесения жидкой фазы на внутреннюю г оверхность стеклянной капиллярной колонки, содержащее подаквдее устройство и термостат, в который через боковое отверстие постепенно вводится капиллярная колонка, предварительно заполненная растворенной жидкой фазой. За счет быстрого испарения легко летучего растворителя, создается определенное давление внутри капилляра, которое способствует прилипанию жидкой фазы к внутренней поверхности стеклянной капиллярной колонки Щ .

Однако при использовании этого устройства из-за неравномерности вскипания фронта жидкости в термостате -слой жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки наносится неравномерно.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для нанесения жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной колонки,содержащее термостат с установленным в нем предварительным нагревателем, роликовое устройство с

приводом, подающее колонку в термо стат. Предварительный нагреватель способствует быстрому удалению ра, створителя на небольшом участке колонки вводимой через него в термостат . За счет быстрого нагрева создается повышенное давление, способствующее лучшему прилипанию слоя J.. жидкой фазы на внутреннюю поверхность колонки 2J .

К недостаткам этого устр ойства относятся неравномерное нанесеине пленки жидкой фазы за счет неравномерного вскипания жидкости, а также

15 разрывы капиллярной колонки за счет неконтролируемого перегрева жидкости в зоне форнагрева и взрывного вскипания. Поэтому получение капиллярных колонок длиной до 100 м на

20 этом устройстве практически невозможно .

Цель изобретения - повышение равномерности и воспроизводимости нанесения слоя жидкой фазы на внутрен25нюю поверхность колонки.

Указанная цель достигается тем, что известное устройство, включающее термостат с установленными в ием нагревателем, подающими роликами и 30 приводом, снабжено вибратором с ус

тановленной на его якоре подающей кассетой и пропорциональным терморегулятором, причем вибратор установлен вертикально.

При помощи вибратора в предварительном нагревателе создаются внутри капилляра колебания мениска растворителя с жидкой фазой.Возвратно-поступательные колебания мениска, создаваемые вибратором, обеспечивают равномерное нанесение жидкой или твердой фазы на внутреннюю поверхность колонки, а создаваемое давление, за счет быстрого испарения растворителя в предварительном нагревателе, обеспечивает -прочную связь фазы с внутренней поверхностью колонки f

Возвратно-поступательные колебани мениска, создаваемые вибратором, препятствуют перегреву жидкости и устраняют тем самым вероятность неконтрлируемого вскипания и разрушения капилляра и позволяют получать .колонку длиной до 100 м и более. Колебания, создаваемые вибратором, поддерживают колонку во взвешенном состоянии, что обеспечивает ее легкое стягивание с подающей кассеты при малых усилиях. Благодаря этому не происходит запутывание витков колонки и предотвращаются ее поломки.

С целью получения одинаковых по эффективности капиллярных стеклянных колонок предварительный нагреватель и термостат, служащий для окончательного удаления испаренного растворителя из колонки, снабжены пропорциональными терморегуляторами, обеспечивающими постоянство температурны режимов, специально выбранных для применяемого растворителя и жидкой .

На чертеже изображено предлагаемо устройство, разрез.

Устройство содержит вибратор 1 с закрепленной к его якорю 2 подающе кассетой 3, на которой размещается стеклянная капиллярная колонка 4, подающие ролики 5 с приводом б для подачи колонки в предварительный нагреватель 7 и термостат 8, сборник колонки 9.

Устройство работает следующим образом.

Задатчиками температуры на терморегуляторах устанавливают выбранные температурные режимы предварительного нагревателя 7 и термостата 8 г После дсйстижения температурных режимов в предварительном нагревателе 7 и термостате 8, на вибратор 1 устанавливается стеклянная капиллярная колонка 4 и открытым концом (второй конец ее запаян), колонку вводят между подающими роликами 5. Включают привод 6 подающих роликов и вибратор, и колонку постепенно вводят через предварительный нагреватель в термостат, укладывают на сборник колонок 9. Растворенная в растворителе жидкая фаза, заполняющая колонку, попадая в предварительный нагреватель, вследствие разности температур кипения, отделяется от растворителя, образуя мениск, который с помощыо вибратора совершает возвратно-поступательное движение, благодаря чему сло жидкой фазы на внутреннюю поверхност стеклянной капиллярной колонки наносится равномерно. Давление, создаваемое быстрым испарением растворителя обеспечивает прочную связь фазы с внутренней поверхностью.

Привод осуществляют системрй шестерен и подающими роликами 5 таким образом, чтобы линейная скорость подающих роликов была одинакова с линейной скоростью основного диаметра колонки в сборнике колонки 9.

Применение предлагаемого устройства обеспечивает получение высокоэффективных стеклянных капиллярных колонок с различными фазами.

Формула изобретения

Устройство для нанесения жидкой фазы на капиллярные колонки, включак)Щее термостат с установленным в нем нагревателем, подающими роликами и приводом, отличающеес я тем, что, с целью повышения равномерности и воспроизводимости нанесения жидкой фазы на внутре нюю поверхность колонки, оно снабжено виб- ратором с устанрвленной на его якоре подающей кассетой и пропорциональным регулятором, причем вибратор установлен вертикально.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. H.Kova E.L., Mistryukov Е.А Statistic methovd of preparation of icapillary chromatographie columns.- cKromatographiaJ 4, 77, 1971.

5 2. Jennings W.G., .Jabumoto K.,Woh leb R.N. Preparation of capillary columns for chromatography. -jChromatogr.Sci, 12, 344, 1974 (прототип).

41