СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА Советский патент 1969 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к способам определения марганца в реактивах особой чистоты, полупроводниковых материалах и т. д.

Известен способ определения некоторых элементов по их каталитическому воздействию на реакцию окисления люминола перекисью водорода с последующим измерением хемилюминесденции протекающей реакции фотоэлектическим методом. Такое же каталитическое воздействие на реакцию окисления люминола перекисью водорода имеет и марганец. Однако при определении марганца известным способом не достигаются высокая чувствительность и достаточная селективность определения.

С целью устранения указанных недостатков в изобретении предлагается проводить реакцию окисления люминола перекисью водорода в присутствии двойного активатора марганца - смеси о-фенантролина и лимоннокислого натрия. Чувствительность определения 5 мкг/ли.

Пример. Раствор, содержащий марганец, помещают в стеклянную кювету диаметром 25 и высотой 50 мм, добавляют 0,5 мл смеси растворов 0,ЗМ лимоннокислого натрия, 0,ЗМ хлористого аммония и 0,6М гидроокиси аммония. Хлористый аммоний и гидроокись аммония вводят для создания рН 9,6. Затем добавляют в кювету 0,5 мл 0,01М водного раствора

0-фенантролина, 0,5 мл 0,01М щелочного раствора люминола в виде натриевой соли и воду до объема 14,5 мл. Люминол и о-фенантролин предварительно очищают перекристаллизацией.., I

Кювету устанавливают в светонепроницаемый ящик под катодом фотоумножителя ФЭУ-19М, добавляют 0,5 мл 0,ЗМ раствора перекиси водорода, перегнанной под вакуумом, смесь быстро перемешивают, закрывают крыщку ящика, открывают шторку межау кюветой и фотокатодом и через 5 мин после добавления перекиси водорода измеряют ток фотоумножителя с помощью усилителя постоянного тока, имеющего чувствительность порядка а/дел. Содержание марганца находят но предварительно построенному градуировочному графику.

В случае присутствия в анализируемом растворе стократного избытка железа раствор в кювете перед добавлением люминола облучают ртутной лампой в течение 5 мин. Мощность используемой лампы 250 вт, и помещают ее на расстояпии 10 сл-i от кюветы.

Предмет изобретения 3 щим измерением хемилюминесценции протекающей реакции фотоэлектрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определе4ния, реакцию окисления люминола проводят в присутствии двойного активатора марганца - смеси о-фенантролина и лимоннокислого натрия.