Способ полярографического определения кислот Советский патент 1987 года по МПК G01N27/48 

20

Изобретение относится к физико- химическому анализу веществ методом классической полярографии, предназначено для определения электрохимически неактивных и слабых кислот и может быть использовано при проведении научных -нсследований и в анали- . тических лабораториях.

Цель изобретения - определение ю электрохимически неактивных и слабых (рК 8) кислот.

Способ осуществляется следуюидл образом.

Определение проводят в двухэлект- 15 родной термостатированной ячейке при 25+0,2°С на ртутном капающем электроде. Электродом сравнения служит ртутное дно, Полярограммы регистрируют на полярографах ППТ или ПУ-1, В качестве растворителя используют ди- метилформамид (ДМФА), который выдерживают в течение нескольких дней над прокаленным поташем, а затем пере- гоняют в вакууме с абсолютным бензолом.

В полярографическую ячейку вносит- ся фоновый раствор - 0,05 М (C2Hi;;)NJ в ДМФА (V) и регистрируется поляро- грамма..На полярограмме наблюдаются лишь BontiH восстановления кислорода. Содержание кислорода в насьпценном при 1 атм воздухом растворителе постоянно, и высота волны восстановлеия кислорода тоже постоянна. Далее ячейку вносят определенный объем (Vj) раствора кислоты (С,), Регистрн уют полярограмму и наблюдают появ- ерше новой волны при Е -(0,3+0,05)Б, ысота которой линейно связана с 40

25

30

-:;g

концентрацией кислоты в интервале концентраций -8-10 М. Расчет концентрации кислоты в ячейке прово- дят по градуировочному графику, при этом находят величину С, Концентрацию кислоты в анализируемом растворе рассчитывают по формуле

С, С где С V + V,, ..„,

концентрация кислоты, определенная по градуировочному графику;

V,

- разбавление;

V - объем фонового раствора;

V| - объем аликвоты анализируемого раствора кислоты.

Пример Определение бензойной кислоты (рК 4,21).

Навеску кислоты (а) 0,30530 г растворяют в мерной колбе на 25 мл. В полярографическую ячейку вносят 5 М.П 0,05 М ( в ДМФА и различные аликвоты (У(,) раствора кислоты. Для определения концентраций кислоты ниже 10 М исходный раствор разбавляют в 10. раз и аликвоты берут из него. Для каждой аликвоты регистрируют полярограмму Измеряют предельный ток волны с Е -(О,3+0,05)В, Концентрацию кислоты в ячейке определяют по градуировочному Графику,

В табл. 1 приведены результаты определения бензойной кислоты в на фоне 0,05 М ()4Na: (,Р 0;,95).

Таблица 1

31326980 .

В табл. 2 приведены результаты ческой полярографии в ДМФА на фоне определения кислот по данным класси- 0,05 М () (п 5, Р 0,95),

Не определяются в условиях прототи я.

Формула изобретения

Способ полярографического определения кислот, включающий полярогра- фирование раствора кислоты и измерение предельного тока, о г л и - чающийся тем, 4to, с целью определения электрохимически неактивРедактор М.Петрова

Составитель Т.Николаева

Техред Л.Олийнык Корректор И. Муска

Заказ 3381/39 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

ных и слабых (рК 8) кислот, обра- зец растворяют в диметилформамиде, регистрирзпот полярограмму в присутствии растворенного кислорода, измеряют предельный ток в интервале потенциалов -(0,3+0,05)В и по увеличению тока рассчитывают концентрацию

кислоты.

Изобретение относится к физико- химическому анализу веществ методом классической полярографии. Цель изобретения - определение электрохимически неактивных и слабых кислот. Поставленная цель достигается тем, что определение кислоты проводят на фоне 0,05 (CjHj) в диметилформамиде в присутствии растворенного кислорода при потенциале - (0,3+0,05) Б. По увеличению тока рассчитьгвают концентрацию кислоты из калибровочного графика. 2 табл. О