Способ определения лития в диметилформамиде Советский патент 1983 года по МПК C01D15/00 G01N27/48 

:о

СП) X) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения лития в диметилформамид Способ может быть использован для определения ионов, лития в димет формамиде,используемом в производст синтетического волокна. Присутствие ионов лития в растворах на основе диметилформамида ( ДОФА ) является нежелательным, так как ионы лития влияют на физико-механические свойс ва получаемЕлх волокон, ускоряют процесс деструкции полимера. В производстве химических волоко в промывных и сточных- водах концент ция ионов пития составляет 10 10 г-ион/л, В природных водах и ис точниках питьевого водоснабжения ли тия содержится в малых концентрация порядка 10 г-ион/л. Предельно допу тимая концентрация лития в питьевой воде составляет 7,0-Юг-ион/л.Однак при использовании промышленных сточны вод для орошения сельскохозяйственны культур литий кумулируется почвой и растениями, что приводит к хроническим отравлениям людей. В связи с этим актуальной социаль ной задачей является разработка мето да анализа низкийс коцентраций ионов линия: . 10 г-ион/л. Известен способ определения лития с помощью полярографии постояннрго тока в различных органических раство рителях С13 . Однако ионы лития,восстанавливаяс в этих растворителях, дают неполност обратимые или полностью необратимые волны, что ухудшает аналитический си нал, понижает чувствительность и точ ность определения и тем самым делает невозможным прямое определение мат лых концентраций лития (меньше 10 м Предел определяемых концентраций лития соста,вляет г-ион/л. Наиболее близким к изобретению по технической сущности н достигаемому результату является способ определения лития в ДМФА с помощью полярографии постоянного тока на фоне иодида тетраэтиламмония 2. Однако известный способ обладает низкой чувствительностью из-за небольшой величины аналитического сигнала и плохой формы полярографии, что снижает точность определения лития. Предел определяемых концентраций составляет Ю г-ион/л. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа. . Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения лития в диметилформамиде методом переменно токовой полярографии на фоне .иодида тетраэтиламмония, предварительно в диметил.формамид вводят воду до концентрации 15-25 об. При этом используют полярографию переменного тока. Добавление воды к растворителю Приводит к увеличению степени обратимости электродного процесса и, как- следствие, к увеличению высоты и уменьшению ширины аналитического сигнала в полярографии переменного тока. Присутствие воды в растворителе в данном интервале концентраций (15-25% не нарушает прохоткдения градуировочного гпафика зависнмост и высоты пика от концентрации ионов лития через начало координат и сохраняет прямолинейность в широком интервале концентраций лития. Данное условие позволяет проводить определение содержания ионов лития методом добавок. При содержании воды в ДМФА меньше 15% резко уменьшается величина аналитического сигнала и не удается Определить ионы лития при концентрации 91СГг-ион/л, которая является оптимальной при полярографических определениях в режиме переменного тока. При увеличении содержания воды больше 25% ухудшается форма поляро грамм(увеличивается ширина сигнала, ухудшается воспроизводимость). При введении воды в предложенном интервале величина аналитического сигнала резко увеличивается в 5-6 раз по сравнению с чистым ДМФА и, следовав тельно улучшаются характе истики метода: точность, воспроизводимость, чувствительность. Пример 1. Отбирают 9,О мп анализируемого раствора ДМФА, вводят в него 1,0 мл дистиллированной воды, 0,29 г тетраэтиламмония (.ТЭА После растворения соли пипеткой; отбирают 3,0 мл полученного раствора переносят его в полярографическую ячейку, удаляют кислород током азота в течение 5-6 мин и снимают полярограмму. Высоту пика восстановления лилития в диметилформамиде определяют при потенциале 1,,02 В относитель но ртутного дна. Для определения неизвестной концентрации лития в растворитель микрошприцом вводят стандартный раствор хлористого лития в таком количестве, чтобы высота полярографического пика увеличилась в 1,5-2,0 раза. Отдувают кислород в течение 5 мин и снимают полярограмму. Определяют высоту пика при соответствуквдем потенциале и производят расчет неиз- вестной концентрации. Пример 2. Отбирают 8,5 мл анализируемого раствора ДМФА, в него вводят 1,5 мл дистиллированной во ды и Of 29 г ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в..

ячейку. Приводят полярографическое определение.

Пример 3. Отбирают 7,5 мл анализируемого раствора Д14ФА, добавляют 2,5 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячейку. Проводят полярографическое определение.

Пример 4. Отбирают 7,0 мл анализируемого раствора ДМФА, добавляют 3,0 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения солк 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячейку. Проводят полярографическое определение. Кдк видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и точность определения.

В таблице представлены, данные по определению лития в диметилформамиде предлагаемым способом и известным.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ В ДИМЕТИЛФОЮ1АМИДЕ Методом полярографии на фоне ипднца тетраэтиламмония, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и-точности анали- а, в диметилформамид вводят воду до концентрации 15-25 об. %. 2. Способ по П.1, отличи ющ и и с я тем, что используют полярографию переменного тока. S ел