, амимовыс кубовые красите,ui и их полупродукты получают конденсацией аминов анграхинонового ряда с хлораигидридами карбоновых кислот бензольного, на(|)та,1инового антрахинонового рядов. Эти хлсзрангидриды готовятся из соответствуюпигх карбонозых кислот воздействием на них различных рсагешов. из которых наиболее удобным является хлористый тионил. Другие, бо.чее дешевые реагенты, как, например, хлорокись фосфора с добавьой солей .лгеталлоз (NajSOs, NaCll, также образуют хлорангидриды, однако, в этом случае при коиденсации иоследних с аминами антрахинонового ряда получаются красители нечистых оттенков, так как этому мешают иродукты реакции (очевидио фосфорные кислоты).
Авторами установлено, что ec/iii конденсацию ио.Пченного таким образом хлорангидрида веети с предварительной отгонкой хлорокисп фосфора и продувкой реакционной массы воздухом в ирисутствии безводных нейтрализуюитих средств, как, например NaaCO;;. ХаНСО;;, MgO и др., то получаются ациле.мииовые кубовые красители с очень чисты.ми оттенками и хороши:, выхол.ом. Таким же образом ио.тучаются и полупродукты д.тя агипамииовых кубовых красителей.
Пример 1. Смесь из 9,8 г изофталевой кислоты, 3 г сухой поваренной соли или 13 г безводного сульфита иатрия и 30 мл хлорокиси фосфора нагревается при 105-107° до полного превращения изофта.тевой кислоты в хлорангидрид. Затем в реакционную массу добавляется 250 мл иолихлоридов бензола и избыточная хлорокись фосфора отгоняется.
После отгонки реакционная смесь 20-30 мин продувается воздухом, затем охлаждается до 30-40° и в нее вносится 6,0 г окиси магния или 0,0 г кальцинированной соды или 10.0 г бикарбоната натрия. Смесь
№ 67119 2
размешивается в продолжение 15 мин без нагревания, после чего в нее вносят-соответствующее аминосоединение, например, 35,0 г. 1,4 аминобензоиламино-антрахинона или 24,6 г альфа-амино-антрахинона, температура реакционной массы поднимается до 130° и выдерживается при -jTOH температуре 1-2 час. .Выделение и очистка красителя обычные, ыход красителей в расчете на изофталевую кислоту - около от теории.
Пример 2. Смесь из 5,0 бета-антрахинонкарбоповой кис.чоты, 1,5 с поваренной соли, 3,0 лл хлорокиси фосфора и 20 м/л полихлоридои бензола нагревается до образования хлорангидрида при 107-110°. Поc.ie отгонки избытка хлорокиси и продувки воздухом в смесь вносится 3,0 г кальцинированной соды или 3,0 окиси магния или 5,0 г бикарбоната натрия, смесь размешивается 15 мин и в нее вносится 100 мл полихлори:ioB бензола и 3,5 г 4,4-диамино-1,1-диантахинонилимина. Конденсация производится при 155-160° до исчезновения диамино-анграмида. Выде. веш,ества конденсации обычное. Выход почти количественный.
Пример 3. Смесь на 14,4 г бензойной кислоты, 3,0 г сухой поваренной соли или 13 с безводного сульфита натрия и 30,0 мл хлорокисл фосфора нагревается при 105-107° до полного образования хлористого бензоила, после, чего в смесь вносится 200 мл полихлоридов бензола. Отгонка избытка хлорокиси фосфора, продувка реакционной смеси воздухом и добавление нейтрализующих средств производится так же, как и в примере 1. Для конденсации вносится 25,75 г 1-хлор-5-аминоантрахинона или 23,0 г 4,4-диамино-,1-диантрахинони,;гимина и производится нона или 23,0 г 4,4-диамино-1,1-диантрахинонилимина и нроизводится конденсация при 100-110°. Выделение продуктов конденсации обычное. Выход почти ко.шчественный.
Пред .1 е т и з о б р е т е и и я
Способ получения ациламиновых кубовых красителей и их полупродуктов из а1 ино-антрахинонов или их производных и хлорангидридов ароматических карбоновых кислот, получае.мых с помощью хлорокиси фосфора в присутствии солей металлов, отличающийся тем, что юсле образования хлорангидридов и отгонки избыточной хлорокиси фосфора, реакционную массу продувают воздухом для удаления хлористого водорода и нейтрализуют, после чего х.юрангидриды без выделения из реакционной массы конденсируют с амино-антрахннопа.ми пли их производными известным способом.
