Устройство для концентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода Советский патент 1987 года по МПК B01D53/00 

Изобретение относится к конструкциям лабораторных химических реакторов и мо- жот быть использовано для концентрирования- и вылеления микропримесей из кислорода с целью их последующего газохрома- тографического анализа.

Целъю изобретения Я ляется увеличение чувствительности и воспроизводимости определения примесей в кислороде за счет уменьшения размывания и увеличения ресурса работы реактора.

На чертеже изображена схема устройства для концентрирования и выделения газообразных примесей из кислорода.

Предл агаемое устройство состоит из емкости-реактора I, выполненной в виде трубки, в которой размещена медная проволока 2.

Емкость-реактор помещена в печь 3. Для подачи анализируемого кислорода и газа- восстановителя в емкость-реактор 1 и вывода газов из нее имеются трубопроводы 4 и кран 5 для переключения потоков. Установка для испытания устройства состоит из баллона 6 со сжатым газом-носителем гелием, регуляторов 7 давления, дозированного объема 8 вместимостью 3-6 мл и крана 9, предназначенных для дозирования кислорода, и устройства, поглощающего кислород, источника 10 анализируемого кислорода, дросселей 1 тонкой регулировки, с помощью которых устанавливаются необходимые скорости газа-носителя гелия, кислорода и газа- восстановителя, источника 12 смеси водорода с гелием, используемой для регенерации поглотителя кислорода и обеспечения чувствительности термохимического- детектора 13 к кислороду, хроматографической колонки 14, разделяющей примеси постоянных газов в кислороде, детектора 15 по теплопроводности.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Предлагаемое

Известное

При открытых нижних отверстиях крана 9 и открытых верхних отверстиях крана 5 газ- носит -пь из баллона 6 проходит в емкость- реактор 1, нагретый печью 3 до 390°С, и далее в хроматог рафическую колонку 14 и детекторы 13 и 15 со скоростью 40 мл/мин. Анализируемый кислород из источника 10 протекает через объем 8. Переключением крана 9 открывают верхние отверстия, и кислород из объема 8 поступает в реактор 1 и взаимодействует с медной проволокой 2. Непоглощаемые примеси постоянных газов концентрируются на переднем фронте кислорода, разделяются в хроматографической колонке 14 (2м X 3 мм, молекулярные сита

5 СаА, зернение 0,25-0,5 мм) и фиксируются детектором 15 по теплопроводности. Термохимический детектор 13 контролирует остаточную концентрацию кислорода. Высокая чувствительность термохимического детектора к кислороду обеспечивается потоком во0 дорода, поступающим из источника 12. Для регенерации медной проволоки 2 открывают нижние отверстия крана 5, и поток смеси водорода (6,5%) и гелия (93,5%) со скоростью 40 мл/мин поступает в емкость-реак5 тор , восстанавливая окислы меди и удаляя образующуюся воду.

В испытанном образце устройства емкость-реактор представляла собой стальную трубку длиной 12000 мм с внутренним диаметром 2 мм, свернутую в спираль диа0 метром 20 см. -В качестве медного контакта использовали сплошную медную проволоку длиной 1 1970 мм с диаметром сечения 1,7 мм. Длина медной проволоки выбиралась с учетом различия в линейном термическом удлинении стальной

5 трубки и медной проволоки при переходе от

температуры 20°С к температуре 390°С.

Стальные трубопроводы имели диаметр 1 мм.

Сравнительные данные предлагаемого и

изпестного устройств приведены в таблице.

2,5 - 10 2,8

,3 - 10 9,3-10

1 - 10

-J

3-10

-3

Формула изобретения Устройство для KOHueHTpHpOBatmH н выделения газообразных примесей из кислорода, содержащее реактор, выполненный в виде трубки, заполненной поглотителем кислорода и помещенной в печь, трубопроводы для подачи в реактор и вывода из него потоков анализируемого кислорода и газа восстановителя, Kfiaii Л/1Я переключения этих потокор, отлпчаюи{сес.ч тем, что, с целью увеличения чувствитетьности, поглотитель кислорода выполнен н виде сплоп1ной медной проволоки, установленной в трубке с зазором по отношению к ее стенкам и имеющей диаметр в 1,1 -1,4 раза меньший внутреннего диаметра трубки.

Изобретение относится к конструкциям лабораторных химических реакторов и может быть использовано для концентрирования и выделения микропримесеи из кислорода с целью последующего газохроматографичес- кого анализа и позволяет увеличить чувствительность и воспроизводимость определения примесей в кислороде. Газ-носитель проходит через реактор, нагретый печью до 390°С, далее в хроматографическую колонку и детекторы со скоростью 40 мл/мин. Затем подают в реактор анализируемый кислород. В реакторе кислород взаимодействует с медной проволокой. Непоглощаемые примеси концентрируются на переднем фронте кислорода и разделяются на хроматографической колонке .и фиксируются детектором теплопроводности. Высокая чувствительность термохимического детектора к кислороду обеспечивается потоком водорода. Для регенерации медной проволоки через реактор подают смесь гелия (93,5%), и водорода (6,5%). 1 ил., 1 табл. (Л l-00 ю sl cd GO 41

Н

7

V I 7 I I

у

I

А

Ц-Т-4-4

.