Способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде и устройство для его осуществления Советский патент 1992 года по МПК B01D53/02 G01N30/00 G01N7/00 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти широкое применение в тех отраслях промышленности, где требуется определение примесей в кислороде

Целью изобретения является повышение достоверности анализа

Это обеспечивается тем, что в способе определения микропримесей и благородных газов в кислороде путем поглощения кислорода в реакторе, заполненном сорбентом на основе меди, регенерации сорбента водородом и последующим газохроматографическим анализе, предварительно определяют зависимость изменения количества кислорода в образцовой емкости от изменения давления водорода строят график этой зависимости и по количеству водорода необходимого для регенерации сорбента судят о количестве кислорода в анализируемом газе Указанная цель обеспечивается также тем; что предложено устройство для определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде, содержащее реактор заполненный сорбентом на основе меди трубопроводы с клапанами соединяVJ о

л.

N) СО

ющие вход реактора с источником газа-носителя и анализируемым газом, узел регенерации, включающий источник газа-регенерации, и разделительную колонку и детектор, в которое, согласно изобретению, введены дополнительно две емкости, причем одна емкость подсоединена через трубопровод и клапаны к выходу реактора, а другая емкость своим входом соединена с источником газа-регенерации, а ее выход соединен с манометрическим преобразователем и через трубопроводы и клапаны с входом реактора.

На фиг.1 представлена зависимость изменения давления водорода в образцовой емкости от количества поглощенного в реакторе сорбентом кислорода; на фиг.2 - принципиальная схема устройства с одним реактором и образцовой емкостью.

Устройство для осуществления предлагаемого способа содержит источник анализируемого газа 1 и газа-носителя 2, реактор 3, представляющий собой трубку, заполненную сорбентом на основе меди, и узел регенерации 4.

Источники анализируемого газа 1 и газа-носителя 2 через клапаны 5-7 соединены поочередно с входом реактора 3. Узел регенерации 4 состоит из двух емкостей 8 и 9. Вход емкости 8 соединен с источником газа-регенерации 10 через клапан 11, а ее выход с манометром 12 и через клапан 13 с входом реактора 3. Реактор через клапаны 14 и 15,16 связан с входом емкости 9 и с разделительной колонкой 17 и детектором 18 соответственно. Вход колонки 17 через клапан 19 соединен с источником газа-носителя 2. Между источником анализируемого газа 1 и клапаном 6 помещена образцовая емкость с кислородом 20 снабженная образцовым манометром 21.

Предварительно проводится определение зависимости изменения давления водорода от количества кислорода, поглотившегося реактором. В исходном состоянии реактор продувается гелием в течение 5 минут со скоростью 150-200 см3/мин. Для ввода кислорода из емкости 20 в реактор открывается клапан 6 и по падению давления APOz в емкости 20 определяется количество связанного кислородом по формуле:

V02

APV,

em

RT

где V02 - количество связанного кислорода, мл;

ДР - падение давления кислорода, равное Рнзч - Ркон, где Рнач давление 02 до

5

ввода кислорода в реактор; Ркон - конечное давление в образцовой емкости;

V6M - объем образцовой емкости;

R - газовая постоянная; Т - температура окружающей среды.

Далее реактор продувается инертным газом - гелием при открытых клапанах 5,7,15,22, после чего на реактор подается водород из емкости 8 с начальным давлением РИ При этом в реакторе происходит восстановление оксида меди, а избыток водорода и образующиеся пары воды сдуваются в емкость 9, находящуюся в термостате при пониженной температуре. При этом клапан 23 закрыт.

Схема выдерживается в этом положеГ-, , | ЦП

нии до установления равновесия РН на манометре 12. Определяется величина па0 дения давления водорода строится график зависимости падения давления водорода в емкости от количества кислорода, связанного сорбентом реактора.

В режиме НАКОПЛЕНИЕ анализируе5 мый газ из источника 1 поступает через клапаны 6 и 7 в реактор 3. Реактор представляет собой трубку длиной 3 м диаметром 6 х 0,5 мм, свитую в спираль диаметром 20 см. Реактор помещен в термостат (не

0 показан) с температурой 400°С. Основной компонент анализируемого газа - кислород поглощается сорбентом, а определяемые примеси продвигаются в виде узкой полосы объемом 2-5 см и собираются на выходном

5 конце реактора. Коэффициент обогащения, достигаемый на реакторе, составляет величину 200-500, что делает возможным определение примесей на уровне 5 об. долей детектором по теплопроводности.

0 П ри переключении газовой схемы в положение АНАЛИЗ газоноситель сдувает накопленные примеси через клапаны 5,7,15 и 16 в разделительную колонку 17, которые затем фиксируются детектором по тепло5 проводности 18. В этом положении газовой схемы клапаны 6 и 19, 13,14 закрыты.

После детектирования примесей происходит регенерация сорбента в реакторе 3. При этом газ-регенерации из емкости 8 по0 ступает через клап ан 13 в реактор 3, где происходит восстановление оксида меди до меди. При этом в емкости 9 наблюдается падение давления, величина которого пропорциональна количеству кислорода,погло5 тившегося медью.

Таким образом, предлагаемый способ и устройство для его осуществления позволяют повысить достоверность результата анализа, сократить необходимое количество анализированного газа, ускорить получение

информации об изменении состава анализируемого газа благодаря возможности ввода анализируемого непосредственно из источника в реактор, минуя емкость отбора, а также увеличить ресурс работы устройства.

Формула изобретения 1. Способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде, включающий подачу кислорода в реактор с сорбентом с помощью газа-носителя с последующим газохроматографическим определением примесей и регенерацию сорбента водородом, отвод из реактора продуктов регенерации, отличающий- с я тем, что, с целью повышения достоверности анализа, предварительно определяют зависимость изменения давления водорода от количества поглощенного сорбентом кислорода, подачу анализируемого газа в реактор осуществляют непосредственно из линии этого газа, точное количество кислорода в анализируемом газе определяют по количеству израсходованного на регенерацию водорода по установленной зависимости, а отвод продуктов регенерации осуществляют в замкнутый объем. 2. Устройство для определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде, включающее реактор с сорбентом на основе меди, подсоединенные к входу реактора источник газа-носителя, источник анализируемого газа, узел регенерации с источником газа регенерации, разделительную колонку, подсоединенную к выходу реактора, детектор, подсоединенный к разделительной колонке, отличающееся тем, что, с целью повышения

достоверности анализа, устройство снабжено образцовой емкостью с чистым кислородом, подсоединенной к входу реактора и двумя размещенными в узле регенерации дополнительными емкостями, одна из которых подсоединена к выходу реактора, а другая, снабженная манометром, подсоединена к выходу источника газа регенерации и входу реактора

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и позволяет повысить достоверность анализа Предложен способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде путем поглощения кислорода в реакторе заполненном сорбентом на основе меди, регенерации сорбента водородом и последующего газохроматографического анализа причем предварительно определяют зависимость изменения количества кислорода от изменения давления водорода строят график згой зависимости и по количеству водорода необходимого для регенерации сорбента судят о количестве кислорода в анализируемом газе Подачу анализируемого газа в реактор осуществляют непосредст- венно из линии этого газа и отвод продуктов рекуперации осуществляют в замкнутый объем В устройстве для осуществления предложенного способа цель достигается за счет использования для определения изменения количества кислородом от изменения давления водорода образцовой емкости с чистым кислородом подсоединенной ко входу реактора и двух дополнительных емкостей в узле регенерации 2 с п ф-лы 2ил со с

100 300 5ОО 700 300 1100 VO2, л

Фиг 1

18

Фиг 2