СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСЕЙ КИСЛОРОДА В ОЛЕФИНАХ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/34 

Предлагаемое изобретение относится к хроматографическому определению микронримесей кислорода в олефинах детектированием кислорода детектором но сгоранию.

Известен способ онределения микронримесей кислорода в этилене, основанный на нринципе детектирования кислорода но сгоранию термохимическим детектором с использованием в качестве газа-носителя водорода, очищенного от кислорода.

Таким методом определяют содержание микропримесей кислорода в этилене с точностью до 5 ррм, однако в настоящее время нредельно допустимая концентрация кислорода в этилене не должна превышать 1 ррм.

Целью предлагаемого изобретения является повыщение чувствительности хроматографического онределения примесей кислорода в этилене.

Водород, используемый в качестве газаносителя, несколько охлаждает нластину каталитической ячейки. Для уменьшения охлаждения платиновых нитей ячейки применяют искусственную смесь, состояш,ую из 3% водорода и 97% азота. Водород берут в избытке, достаточном для горения предельного содержания кислорода в этилене. Такая смесь исключает гидрирование олефинов, имеющее место в случае 100%-ного водорода.

Изобретение позволяет онределять микронримеси кислорода в этилене с точностью до 0,5 ррм.

Данный метод можно иснользовать для анализа на хроматографе ХТ-2М, которые в настоящее время имеются в эксплуатации почти на всех нредприятиях газовой нромь1шленности или на приборах ГСТЛ (производство Моснефтекип), где сохранен тот же принцнп детектирования.

Пример. Анализ нроводят на хроматографе детектором для онределения но теплоте сгорания. Анализируемый газ объемом 400 см при отключенном газе-носителе подается в колонку. Затем выпускается газ-носитель со скоростью 100 . Наблюдается высота кислородного ника 6 мм.

Затем операция повторяется, но в момент внуска анализируемого газа включается предварительно продутый воздухом канал краника и заранее известное количество воздуха (0,018 см) вносится в 400 см анализируемого газа. При этом высота кислородного ника возрастает до 66 мм. Подсчет концентрации кислорода в этилене ироизводится но формуле 3 где X - концентрация кислорода в этилене, ррм, S - доза воздуха, внесенная в этилен каналом краника, мл, Э-доза этилена, внесенная в хромато-5 графическую колонку, мл, hih2 - высоты кислородных пиков при анализе этилена исходного и после введения в него воздуха соответственно. Содержание кислорода в этилене, рассчитанное этим методом, совпадает с данными абсолютной калибровки. 10 4 Полученные результаты хроматографическбго анализа подтверждаются фотоколориметрическим определением кислорода в этилене. „ ,, П р ед м ет из о б р е те н и я Снособ хроматографического анализа микропримесей кислорода в олефинах разделением пробы в потоке газа-носителя на колонке и детектированием термохимическим детектором, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве газа-носителя используют смесь, содержащую 3% водорода и 97% азота.