Способ определения формальдегида в воздухе Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно .к способам, количественного определения формальдегида в воздухе.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения.

Пример. 8л воздуха со скоростью 2 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 2 мл воды. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл 0,025%-кого раствора соля- но-кислого фенилгидразина, через 15 мин добавляют 6 мл уксусной кислоты, 0,5 мл 1%-ного раствора диазо- тированной сульфаниловой кислоты в водном растворе уксусной кислоты (1:1) Пробы интенсивно перемешивают и через 5 мин добавляют 1 мл серной кис- лоты, измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектро- колориметре при длине волны 540 им в кювете с толщиной слоя 2 см относительно холостого раствора. Содержание формальдегида в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику (табл.1).

Результаты определения формальдегида по предлагаемому и известному способам приведены в табл.2.

Чувствительность предлагаемого способа определения 0,1 мкг в анализируемом объеме 9,5 мл, что более, чем в 2 .раза выше, чем в известном способе.

Как видно из табл.2, предлагаемый метод имеет более высокую точность. П оскольку окраска образующихся растворов в известном способе неустойчива, результаты определения формальдегида сильно падают во времени (в течение 45 мин результаты определения формальдегида снижаются на 30- 40%).

Результаты определения оптимальных количеств уксусной и серной кислот, фенилгидразина и диазотирован- ной сульфаниловой кислоты, времени взаимодействия формальдегидов с фе- нилгидразином и диазотированной сульфаниловой кислотой представлены в табл. 3 - 5.

Как видно из табл.3, при добавлении только одной серной кислоты образуются интенсивно окрашенные раст

5

0

5

0

5

воры, однако оптическая плотность их быстро падает во времени: через 30 мин - на 16%, через 60 мин - на 30%, с добавлением уксусной кислоты заметно повышается устойчивость образующихся окрашенных соединений, о чем свидетельствует более стабильная оптическая плотностьJ при добавлении 6-7 мл уксусной кислоты оптическая плотность падает на 0-3% через 30 мин и на 4-6% через 60 мин, что практически укладывается в ошибку определения. Оптимальными являются, количества уксусной и серной кислот - соответственно 6-7 и 1-2 мл.

Как видно из табл.4, максимальное образование окрашенного продукта наблюдается в интервале.исходных концентраций реагентов: О,03-0,1%-ный. соляно-кислый фенилгидразин и 0,5- . 2%- Ный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты.

Оптимальное время взаимодействия, как видно из табл.5, с соляно-кислым фенилгидразином - 15-60 мин, с диазотированной сульфаниловой кислотой 5-60 мин.

Таким образом, после окончания реакций формальдегида с фенилгидразином (через 15 мин) и с диазотированной сульфаниловой кислотой (через. 5 мин) образуется довольно стабиль- ные продукты, следовательно, не требуется тщательно соблюдать короткий интервал времени взаимодействия с реагентами как в известном способе, что также ведет к повышению точности определения.

40

Формула из

обретения

5

0

5

Способ определения формальдегида в воздухе путем поглощения его из анализируемой пробы водой, обработки поглотительного раствора последовательно соляно-кислым фенилгидразином, химическим реагентом и серной кислотой с последующим спектрофотометри- рованием полученного окрашенного раствора, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве химического реагента используют раствор диаз отированной сульфйниловой кислоты в уксусной кислоте и перед обработкой им добавляют уксусную кислоту в объемном соотношении уксусная кислота: серная кислота (6-7):(1-2).

ор

ор

лота,

0,1 0,2 1

- „- 0,2 0,9 0,8 О 0,8

Во все пробирки по 0,5 Во все пробирки по 6

Во всепробирки по 1 Во все пробирки по 1

Таблица 1

0,1 0,2 1

0,3 0,4 0,5 0,7 0,6 0,5

Тавлиаа2

ГО

о л

П CS -

о

А го

го п

t

о -гоШЧОГ -vD.

О

V

t

О

см

го

vt го

о

1

оо

fO

«S

го

о

1Л

I

го

о

о

ч

о +1

о

го

,

4D CNI

rs|

о

k

о +1 оо

CN

о +1

о го

о

S

см

ю

V

00

о

ш

«ч

о о - IN

ТаблицаА

..

Изобретение касается аналитической химии j в частности определения формальдегида (ФА) в воздухе, и может быть использовано для контроля чистоты воздуха на предприятиях. Для по- вьшения точности и чувствительности определения используют другой реагент - раствор диазотированной суль- фаниловой кислоты (РС) в уксусной кислоте. Анализ ведут поглощением ФА из йробы воздуха водой и последовательной обработкой сначала фенилгидразином со- ляно-кислым, а затем PC с серной кислотой при объемном соотношении СН СООН и (6-7):(1-2). Полученный раствор подвергают спектрофотометрирова- нию. Способ позволяет получать стабильные продукты и тем самым увеличить точность и чувствительность анализа. Относительная ошибка определения через 5 мин составляет 6,7-7,3%, через 60 мин - 10,6-13,1%. 5 табл. i (Л со 00