Способ количественного определения формальдегида в воздухе Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальдегида в воздухе. Известен способ количественного определения формальдегида в воздухе, основанный на взаимодействии формаль дегида с фенилгидразином в присутствии соляной кислоты с последующим фотометрированием раствора 1. Недостатками способа являются дли тельность и сложность определения. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения формальдегида в воздухе, заключающийся в обра ботке раствора анализируемой пробы водным раствором хромотроповой кисло ты или ее динатриевой соли, добавлением к полученном раствору серной кислоты до ее концентрации в растворе 35-38% и кипячении образовавшегося раствора с последующим его фотоме рированием 2. Недостатками способа являются низ кая точность - относительная ошибка определения 20-40% и длительность время определения 45 ttlн Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения. Цель достигается тем, что при осуществлении способа количественного определения формальдегида в воздухе путем обработки раствора анализируемой пробы раствором хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, включающего использование серной кислоты и фотометрированиеj в качестве раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли используют раствор хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 90-94%-кой серной кислоте и по.пученный после обработки раствор фотометрируют. Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в качестве раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 90-94%-ной серной кислоте и фотометрировакие полученного после обработки раствора. -При м е р 1. Навеску (312,5 г) полимерной композиции, содержащей фенолформальдегидную смолу,.помещают в герметично замкнутую камеру объемом 600 л и выдерживают при 100-3 С в течение 24 ч. Затем с помощью электроаспиратора из камеры отбираю две параллельные пробы воздуха объемом по 10 л со скоростью 0,2 л/мин в два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. На аналитических весах взвешивают навеску (0,1 г) хромотроповой кислот или ее динатриевой соли и растворяют ее в 5 мл 9,5%-ной серной кислоты. Далее к образовавшемуся раствору приливают 115 мл концентрированной серной кислоты и получают 90%-ный раствор серной кислоты. В четыре колориметрические пробирки вносят по 2 мл анализируемого раствора из каждого поглотительного прибора и прибавляют к ним по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты в 90%-ной серной кислоте. Полученные колориметрических пробирках окрашен в фиолетовый цвет растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 при длине волны 584 ммк и по калибровочному графику определяют содержание формальдегида в анализируемых растворах., Концентрацию X, мг/м ) формальде гида в воздухе расчитывают по формул а. b где а - количество формальдегида, найденное по калибровочному графику равное 0,001384 мг; b - количество раствора в поглотительном приборе, равное 10 мл; с - количество раствора, взятое из поглотительного прибора для анализа, равное 2 ; V - объем исследуемого воздуха, взятый для анализа, равный 10 л. 0,001 384 -10 1000 0,692 мг При м е р 2. Все как в примере 1, но навеску хромотроповой кисл ты или ее динатркевой соли растворя ют сначала в 10%-ной серной кислоте а Зс1тем добавляют 118 мл коицентрировс1нной серной кислоты и получшот 92%-ный раствор серной кислоты, г; р и м е р 3. Все как в примере 1, но навеску хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли растворяю сначала в 10,5%-ной серной кислоте-, а затем добавляют 121 мл концен1рированной серной кислоты и получаю 94%-ный раствор серной кислОты 94. 1 :оличество формальдегида в воздухе, определенное по предлагаемому , приведено в табл. 1. г:остроение калибровочного графика (табл. 2). а) Калибровка по формальдегиду основана на измерении оптической плотности стандартных растворов формальдегида,содержащих окрашенный продукт реакции формальдегида с хромотроповой кислотой в среде серной кислоты, б) Шкала стандартных растворСВ . в) Измеряют оптическую плотность стандартных растворов и строят График , откладывая ее величины по оси . По оси абсцисс откладывают величиь.ы содержания формаль- ° дегида. Калибровочный график представляе собой прямую линию. сравнительной оценки точности анализа по предлагаемому и известному способам приготовлены и проанализирСВаны стандартные растворы с различным содержанием формальдегида. Результаты приведены в табл. 3. Лриведень:ые в табл. 3 данные показнвают что относительная погреш ность определения со/держания формальдегида по предла1аемо14у способу не превышает 3%. т.е. в 7-13 раз ниже, чем по изаест 1ому способу, который дает относительную погрешность до 40% При определении содержания формальдегида по предлагаемому способу на анализ затрачивается 15 мин, т.е. в 3раза меньше, чем по известному способу, время анализа по которому 45 ми н.

блица 1 Рабочий раствор формальдегида в дистиллированной воде, 10 мкг/мл, мл О0,1 21,9 Вода дистиллированная,мл Раствор 0,1 г хромотроповой кислоты в 123 мл 92%-ной серной кисло3,53,5 ты, мл Сод жание формальдегиО0,001 да, мг

Таблица2

20

Таблица 3 0,20,30,40,5 1,81,71,61,5 3,53,53,53,5 0,0020,0030,0040,005