Способ количественного определения акролеина Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к области ана литической химии, а именно, к снособам количественного определения акролетга. Известен способ количественного определения акролеина, заключающийся в о работке анализируемой пробы 0,2%-ным раствором триптофана в ОД н соляной кислоте при нагревании до 4О-5О С с последующим спектрофотометрированием предварительно охлажденного полученного окрашенного раствора . Недостатком способа является невысокая чувствительность определения 5-50 мкг в 5 мл раствора. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спосо Jcpличecreeннoгo определения акролеина заключающийся в обработке анализируемой пробы О, раствором фторбората 4-нитрофеш1лдиазопил в метилцеллозольве при нагревании до 35С, с последующим спектрофотометрированием предварительно охлажденного полученнр. го окрашенного раствора относительно раствора сравнения 2 . Недостатком способа является низкая чувствительность 20-200 мкг в 4 мл раствора и низкая избирательность определения, а именно, определению мешают пропноновый, масляный, валериановый , изовалериановый и кротоновый альдегиды. Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности деления. Поставленная цель достигается опв-сываемым способом количественного определения акролеина, заключающимся в последовательной обработке анализируемой пробы растворами 6, 5-7,5%-ной соляной кислоты, О,3-О,8%-ного нитрита натрия, 4,О-5,О%-ного сульфанилата натртя и 15,О-25,О%-ной серной кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора от1юсительно раствора сравнения, включающего смесь растворов 4,О-5,0% -ного сульфа- ннлата патрия, 6,5-7,5%-ной соляной кислоты, О,3-0,8%-ного нитрита натрия и 15,0-25,0%-ной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 11:2:2:10, Отяичйтепьным признаком способа явпяется последовательная обработка анализируемой пробы растворами 6,5-7,5%-ной соляной кислоты, О,3-0,8%-ного нитрита , наория, 4,0-5 0%-ного сульфаншшта натрия и 15,0-25,0%-ной серной кислоты и Ис пользование в качестве раствора сравнения смеси растворов 4,Oi-5, сульфанилата натрия, 6,5-7,5%--ной соляной кисшты, 0,3-О,5%-ного нитрита натрия и 15,0-2 5,0%-ной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 11:2:2:10.

К алишоте, вспопызуемой в :качес1ве раствора сравнения, с интервалом 2-3 мин при энергичном вотрязш)вании добавляют следующие реактивы: 4-5%-нь1й раствор сульфанилата натрия, 6,5-7,5%-.ный раствор соляной кислоты, 0,3-0,8%-ный раствор нитрата натрия и 15- 5%-кый растеор серной кислоты, Объемы смешиваемых pactBOpo& относятся как 11:2:2:10. Kb второй апиквотЪ с тем же интервалом и в тех же колиВ первом растворе краситель не об;разуется при первоначальном добавлении сульфанипата натрия, акролеин связываеЪся им в продукт, далее не реагируюншй с диазотированной сульфаниловой кислотой. При указанном способе проведения реакции, присутствие в пробе до 200 мкг формальдегида, до 50 мкг уксусного,

пропионового, 1у асляного, изовалерианового, коричного альдегидов, а также бенсзальдегида, фенола не мешает определению. Кротоновый альдегид мешает определению. Выбор оптимальных условий проведения

реакции нм, , 1 мм, V 5 мл, содержащие акролеина 1О мкг) представленьт в табл. 1.

Таблица чествах и концентрадиях добавляют раствор соляной кислоты, нитрита натрия сульфанилата натрия и серной кислоты. Таким образом, оба раствора, измеряемый и раствор сравнения, отличаются друг от друга порядком добавления реактивов. Измеряют светопоглощение второго растворен относительно первого на спектрофотометре при 435 ИМ Ейи колориметре с синим светофильтром. Во втором растворе происходит образование красителя.

Кж видно из табл., 1, чувствительность реакции мшссимальна фи следующих усАовиях: концентрадая супьфанипата натрия 0,8-1,1%-ного ннтрята натрия 0,010,ОЗ%-його Рн раствора перед добавлешсем серной кислоты 2-3. Молярный|Ко-дффицнент погашения красителя, образующегося ври оптимальных услош1ях, равен 1,7Ло. Воспроизводимость определения акрояеийа 7%, минимально определяемое количество акролеина в аликвоте 0,3 мкг. Время определения 25 минут. Пример. Определение акролеина в воздухе, содержащем выхлопные газы; 2-3 л анализируемого воздуха протягивают со скоростью 0,5-О,7 л/мин через стеклянную трубку, содержащую 1,5 см силикагеля. Силнкагель высыпают в пробирку с 6,5 мпО,12%-.ного раствоpa соляной киспоты, периодически встряхшшот 7-10 мин,Из раствора над сипв Karenetif отбирают 2 апиквоты по 2,5 мл К одной припивают 1,1 мл 5%-ного рас вора сульфанилата . Через 3 мин. к обоим, растворам добавляют при встряхивании йо 0,2 МП 7%-ного раствора соляной кислоты, по 0,2 мл 0,4%-ного раствора нитрита натрия и ко второй 1,1 мл 5%-ного раствора сульфанилата натрия. Спустя 2 мин к обоим растворам приливают 1 мл 20%-.ного раствора серной кислоты. Измеряют оптическую плотность втоiporo раствора относительно . Содержание акполеина в пробе находят по калибровочному графику. Для его построения готовят серию растворов, содержащих от 0,3 до 20 мкг акролеина. В табл. 2 приводятся значения опгическнх плотностей при граничных и оптимальных значениях заданного в формуле изобретения интервала концентраций. Оптические плотности раствора при граничных и оптимальных значениях | онцентраиий реагентов, (акролеин - 10 мкг в пробе, конечный объем 5 МП, Д -435 нм, отношение объемов: V сульфаниат натрия: V соляная кислота: V нитрит натрия: V 11:2:2:10). Табпица2