Способ определения мышьяка Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

Изобретейне относится к аналитической химии и может быть использовано для определения мышьяка в легированных сталях, чугунахр сплавах, в нелегированных сталях и чугуаах, железных и хро.мовых рудах, углях и других материалах, содержащих мышьяк.

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности анализа и упрощение процесса.

Пример, КО,2 г чугуна приливают 20 мл смеси соляной и азотной кислоты (3:1) и 20 мл серной кислоты (1:1). Растворяют при умегренном нагревании и выпаривают до появления густых паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20 мл соляной кислоты и переносят в колбу дистилляцион- ного аппарата, куда добавляют 0,5 г бромида калия и 1 г сернокислого гидрозина. Соединив колбу с установкой для дистилляции, нагревают- раствор в колбе до кипения.

Дистиллят собирают в стакан-приемник вместимостью 100 мл, в который предварительно наливают 10мл воды.

Отгоняют 2/3 первоначального объема. Отгонку ведут в токе азота, к дистилляту добавляют 2 капли индикатора фенолфталеина, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия до появления устойчивой малиновой окраски, прибавляют по каплям серную кислоту (190 мл серной кислоты и 810 мл воды) до обесцвечивания, разбавляют до 100 мл и перемешивают.

Составитель Т.Жукова Редактор А.Ворович Техред А.Кравчук Корректор С.Черни

Заказ 3826/40 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,- г. Ужгород, ул„ Проектная, 4

К 20 мл полученного раствора .прибавляют по каплям при перемешивании- раствор марганцево-кислого калия до появления устойчивой в течение I мин .о-краски, приливают 15 мл воды, 4 мл серно-молибдатного реактива (12,5 г/л молибдата аммония в 6,5 моль/л серной кислоты), 2 мл раствора гидра- зина (1,5 г/л) и I мл раствора калия сурьмяно-винно-кислого (3 г/л), разбавляют до 50 мл.и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин на спектрофотометре при Д 880 нм. Показатель точности предлагаемого способа 0,07, известного способа - 0,463. Чувствительность определения повышается на 25%.

Формула изобретения

Способ определения мышьяка в продуктах металлургического производства, включающий растворение анали-. зируемого образца в смеси соляной и азотной кислот, отделение мышьяка дистилляцией, введение раствора мо- либденово-кислого аммония, восстановление образовавшегося комплекса ги- разином и последующее- спектрофото- метрирование, отличающий- с я тем, что, с целью повыщения точности и чувствительности анализа и упрощения процесса, восстановление проводят в-присутствии сурьмяно-винно-кислого калия.

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить точность и чувствительность определения мышьяка в продуктах металлургического производства, а также упростить опре- деление. Способ включает растворение анализируемого образца в смеси соляной и азотной кислот, отделение мышьяка дистилляцией, введение раствора молибденово-кислого аммония, восстановление образовавшегося комплекса гидразином в присуствии сурьмяно- винно-кислого калия и последующее спектрофотометрирование,