Амперометрический способ одновременного определения перманганат- и ванадат-ионов в водной среде Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, а точнее к способу наиболее эффективного определения окислителей, и может быть использовано в металлургической промышленности, а также и в других отраслях народного хозяйства.

Целью изобретения является повышение надежности способа

П р и м е р 1. Дифференциальное ампе- рометрическое титрование смеси перманга- ната и ванадата калия Вначале, в слегка подкисленной серной кислотой, пирофос- фатной среде титруют МпО после появления тока окисления U-радикала доводят кислотность раствора до 2 М относительно серной кислоты, что приводит к падению тока Титрование продолжают до повторного появления индикаторного тока, чему отвечает конец титрования ванадата. Количество титранта, затраченное на определение Мп (+7) и V(V) находят по двум точкам пересечения прямых на кривой титрования с прямой, отвечающей току U-радикала.

П р и м е р 2. Навеску стальных стружек в количестве 0,8-1,0г растворяют в конической колбе емкостью 250 мл в 35 мл H2S04 (1:4) при умеренном нагревании на песчаной бане. По прекращении нагревания осторожно приливают по каплям 5 мл НМОз (d 1,4) нагревают раствор и кипятят в течение 2-3 мин для удаления большей части бурых окислов азота. Полученный раствор переливают через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл и тщательно ополаскивают колбу водой, которую присоединяют к основному раствору в мерной колбе. Раствор нейтрализуют сухой водой до появления незначительного осадка гидратов, которые затем растворяют, приливая несколько капель НМОз.

К подготовленному таким образом предварительно нагретому (на водяной баИ

О

VI со ю

-N 00

не) раствору прибавляют затем небольшими количествами взмученную в воде суспензию ZnO до полной коагуляции осадка гидратов (на дне колбы должен получиться незначительный осадок, указывающий на необходимость избытка ZnO).

Содержание колбы охлаждают до комнатной температуры, разбавляют холодной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания осадка гидратов фильтруют раствор в сухой стакан, отбирают пипеткой 100 мл прозрачного раствора и переливают в колбу емкостью 500 мл. К полученному раствору прибавляют 30 мл смеси кислот H2SCM, НзР04, НМОз,а также 5 мл 1 %-ного раствора АдМОз и 10 мл 20%-ного раствора персульфата аммония, нагревают до кипения и далее нагревают в течение 0,5-1 мин, дав постоять после этого на столе 2-3 мин (для обеспечения полного окисления марганца в марганцовую кислоту), и охлаждают колбу. После этого приливают в колбу слегка подкисленный (рН 6,5) серной кислотой пирофосфатный раствор. Под- готовленный таким образом раствор амперометрически титруют 0,01 н. раствором 2,2-6,6-тетраметил-4 оксипиперидин-1- оксила.

Амперометрическое титрование проводят на установке УПАТ-1м с магнитной мешалкой. После появления тока окисления указанного радикала доводят кислотность раствора до 2М относительно H2SCM, что

0

приводит к понижению тока. Титрование продолжают до вторичного появления тока, соответствующего концу титрования VOa1 Используя две точки пересечения кривых титрования, определяют количество раствора V , пошедшего на титрование Мп7+. Количество параллельных определений п 4. Содержание марганца Смп определяют по формуле

Смп V Т 100 2,5

5

0

5

0

где V - количество раствора 2,2,6,6,-тетра- метил-4 оксипиперидин-1-оксила, пошедшего на титрование, мл;

Т - титр раствора, 2,2,6,6-тетраметил-4- оксипиперидин-1-оксила, мэкв/мл;

Р - навеска пробы стали, г. Чувствительность способа составляет 10 м/л. Нижний предел определяемых концентраций составляет м. Время анализа 30-40 мин.

Формула изобретения Амперометрический способ одновременного определения перманганат- и вана- дат-ионов в водной среде путем титрования анализируемой пробы стандартным раствором свободного радикала, отличающий- с я тем, что, с целью повышения надежности способа, в качестве стандартного раствора свободного радикала используют (0,01 ±0,002)Н водный раствор 2,2,6,6- тетраметил-4 оксипиперидин-1 оксила.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к амперометрическому способу определения окислителей перманганат- и ванадат-ионов и может быть использовано в металлургической промышленности. Цель изобретения - повышение надежности способа. Цель достигается тем, что в качестве титрующего раствора используют 0,01 - 0,0002 Н водный стандартный раствор свободного радикала 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила, чувствительность способа 10^-4 м/л. Время анализа 30 - 40 мин. 1 табл.