Оп)еделенис титана в сплавах в присутствии ванадия существующими колориметрическими методами (с перекисью водорода, арсеназо) не представляется возможным, так как ванадий дает аналогичные с титаном цветные реакции. Отделение же титана от ванадия, которое применяется в настоя1цее время для определения титана, является всч-ьма сложной и трудоемкой онерацией.
Онисываемый метод дает возможность определять тнтан в присутствии ванадия (например, в жаропрочных сплавах на никелевой основе) без отделения титана от ванадия. Реакции ие мещают и все остальиые компоненты снлава (марганец, хром, молибден, вольфрам, алюминий, медь, железо и др.)- Определение титана производится на фоне всех комнонентов сплава. Метод основан на взаимодействии титана с органическим реагентом диантипирилметаиом, даюи,им желтую окраску комилексиого соел.инения титана, интенсивность которой пронорцнональ-на коицеитра1гии титана.
Ход анализа складывается из следующих операций: навеску снлава 0,2 ; растворяют в смеси кислот (3 объема крепкой соляно и 1 объем креикой азотной), затем прибавляют 3 мл серной кислоты уд. в. 1,84; раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. К охлажденному раствору прибавляют 25 .и., воды с нагревом до гтолного растворения солей. Вынавщую при этом вольфрамовую кислоту отф| льтровывают; фильтрат собирают в мерную колбу на 100 мл. Осадок на {|)нльтре нромывают теплой водой, подкисленной серной кнслото :. Раствор в колбе: разбавляют до .метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу на Q(} мл отбирают 20 мл алгнсвоты. Раствор нейтралнзуют 50%-ным уксуснокиелым натрием ио бумаге конго до сиреневого цвета, нрнбавляют 10 мл 10 -ного раствора гндроксиламина. После выдержки пробы в течение 3--5 мин железо нереходит в двухвалентную форму, иос 133231
ле чего постепенно, небольшими порциями, прибавляют 25 мл диантипирилмстана и 10 мл перегнанной соляной кислоты. Раствор мерной колбы разбавляют водой до метки. Через час после этого замеряют экстинкцию с применением холостой пробы в качестве сравнительного раствора. Содержание титана находится по калибровочной кривой, построенной на основе стандартного раствора титана в интервале соответствующих сплаву концентраций титана.
Предмет изобретения
Способ фотоколориметрического определения титана с при.менением органических комплексообразователей, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа титана в присутствии ванадия, четырехвалентный титан фотоколориметрируют в растворе диантипирилметана.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ количественного определения калия | 1957 |
|
SU117662A1 |
Фотоколориметрический способ определения железа в безоловянистых бронзах | 1958 |
|
SU120677A1 |
Способ определения титана в медных сплавах | 1987 |
|
SU1508142A1 |
Способ определения ванадия | 1981 |
|
SU1033965A1 |
Способ определения меди | 1989 |
|
SU1725111A1 |
4,5-Дибром-2,3,7-триокси-9-(3,5-дибром-2-оксифенил)-6-флуорон в качестве реагента для фотометрического определения германия | 1982 |
|
SU1077892A1 |
Способ фотометрического определения марганца (II) | 1990 |
|
SU1737333A1 |
Способ фотометрического определения титана | 1978 |
|
SU918273A1 |
Способ определения молибдена (у1) | 1983 |
|
SU1150533A1 |
Способ фотометрического определения молибдена | 1978 |
|
SU918274A1 |
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1960-05-18—Подача