Способ количественного определения калия Советский патент 1958 года по МПК G01N31/16 C01D1/00 

Для KO.TH4C ;TBt;iiHoro )еделении ка.мя и:;всст11ь и применяются следующие способы; иерхлоратный-(осаждоп-ге К з виде KCIO-;, хлороплатннатньп -осаждение К в виде К;() и гексап-итрок-)балыипатиый-осаждение К в виде iCNa Co(N02)c.

Эти три метода требуют дл,я ироведегия определения значительной затраты времени (около двух рабочих дней) f обязаны с HJ);;меиеиисм взрывоопасных (хло)ная KHCJiOTa; и.ли очен дорогих (хлорная 1тлат;-;на) peaKTiinoB. Гексанитрокоба,1ьтиатмый .мегод lio зссгд : обесггечИ15аст но.чучеиие хорошо воспрСИзкодимых ,тьтатов.

Разраб|0та| нс-зый объемный метод опре.ю.пения 1-:алия. не требуюндий 11рименени, ши хлорной кислоты, ни нлагил.: для нроведення которого затрачивается 2-3 часа. По этому способу, с цетью со;;раилекия нродолж1ительности анализа, р;а.тий осаждаю-т в виде Tpofirioii соли RiBi (SX);;);; I ;NaBi (SiO..;):,, i затсм ко,:1иче:;тич) его фтассчитывают ИО количеству висмута в осадке, онределяемого комн-тексометрическим титрованием.

Для проведения ана.тиза навеску иродукта, соде ажандеГО калнГ;, раствОряют известным способом в воде и noMeniaiOT в мерную колбу, KOTiOpyjo занол1(;5;ют водой до метки. Отбирают 1 ннеткой 25 мл раствора в стаканчик на 70-100 я.г и вын аривают досуха. Сухой остаток растворяют в 8 мл свежепритотовлег-нсго, в отио.не.пии 1:2 раствора смеси 2 люлей Na2S20v ЗНЮ и А моля В (NO,;) j- 5Н.(). ,К полученному раствору добавляют Ж)-35 мл спичэта. Выпавший п:)и этсм осалок THOc vnjfjiOBHCMyTBaTa ка.тия через час отфи.1ы ровь:ва от под разрежением через стек.Я;ян1:1ый фильтр Л 3 и иромываЮТ маленькими 8() 1-ного снирта до но.учекля . ф;.:( (;.)оба на кокго). Фильт 1ат из Hj-HeiMHHKa уда, п к тот же приемник iia;ni)aioT 50 мл 0,05 и р,ствсра дгна грие;ой со.ч;- VTU-л::н1ет)ауксус,Н:ОЙ кис.лоты и 0 мл аммиака. Стел.дяннЬ|;1 (:;-1. с

J--: 117662- 2 -

осадком BiiOiib присоединяют к приемикку н осадак на фильтре растворяют при отсасыв ании в горячей воде, к которой добгшляют о мл соляной к {слоты, Ф1 льт15ггг из приемника ие 1ен-осят в ;;омическую колбу и неЙ1:ра,:изуют избыток аммиа,-: соляной кислотой но лакмусовой бу.ма1е до розово ) цвета. Затем добавляют I - 2 кап; аммиака до синего цвета лакмуса я прибавляют еще 8-10 капель избыТ|Оч;;ого аммиака. После это1ю и pv; б а B.I я ют о .ч.; буферной cMcci (в 1 л 40 г буры и 20 мл 50: -но11э раствора едкого натра) и немного индикатора--эриохромчорно1Ч) Т и - итруют Од)5 и раствором сернокислого ЛКИния до нерЕкнч) пер( я-окочличсй окраски в .лиловую.

Со-отнои1еиие концентраций 0,05 н раствора лниатристия со.чи : тилеитетрауксусной кис.юты и ОД)5 н ;аств0ра се;м1ог:ислого маи-пш устанав.ливают в тех же условиях.

Результатв определения содержаиия калия как в чиствх солях, так и в гi)o iЬiiн,тeчньi.x продуктах, ироизведеииые известивш вссовы.м перх.ло1,атив1м методом и новым обьсмив.: способом. хо)о-н1о cxioдятeя между собой и наблюдаемые отк,;0 1епия ке выходят за Н)еде.:гы доиускаемых 11огре1ниостей аналитических методов.

П р е д м е т и зоб ) е т е н и я

Способ ;о, ичественного онр/еделення ка.тня, О т.т и ч а ю нии и е я тем, что, с целью сокращения нр:одолжител1 но,сти анализа, калий осаждают в вмде тройной соли KsBi(S20:.):, КАаВ(5:О..,);;, а затем количество его рассчитывают по ко,ч;ичеству виемута в осадке, онределяе.мого комилекеометрическим титрованием.