Способ определения удельной поверхности платины,иридия,рутения или родия,нанесенных на оксид алюминия Советский патент 1987 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к анапити- ческой химии, а именно к способам сп- ределекия удельной поверхности металла хроматографнческими матодакк,

Цель изобретения.- повышание точности анализа,

П.р и м ер 1. Исследуемый образец (пх атина на оксиде алюминия) помещают в реактор (адсорбер) . которьк присоединяют к установке с детекто-- р ом по теплопроводности. Через обра-- зец продувают смесь водорода и аргона при их соотношении 1Из.50 соот-- ветстве нно при -комнатв:ой температуре в течение 15 мин. Продолжая продувку образца, реактор помещают в печ-ь. предварительно нагретую до 400 С, При этом происходит удаленна (десорбция) водорода с поверхности металла с записью термохроматог-раммь; на потенциометре КСП--4. По количеству уда- ленног о водородаэ которое пропорцио- - нально площади термохроматографиче-- ского пика, рассчитывают площадь удельной поверхности металла.

Экспериментальные результаты.определения удельных поверхностей пла-- тйнЫо иридия,, рутения и роди-я,, сенных на. оксид, ал:-оминия, при различных соотношениях водорода -и мнерм - ного газа в смеси представлены в - таблице

К а. к следует

результатов представленных в таблице, изобретение

ример

Катализатор j Ссстйсг.. ение относитель--I зодсрсда и ная иогряш- 1 кгтггкг го яость on-i;n1 -jI газа 3 г;гленмя

I смес;:I уде.пьной по-Ij sepxHocTH :.-аллоз в Taj: и заторах

IS предлагае м;Ыг-;

i способо; по

РС/.Д10,

позволяет уменьшить относительную погретноп гь измерения удельньгх по- :1ерхностей платины; иридия., рутения и родия ; -панесенньгй оксид а люми- ьия,, в 1 5 5-5,0 раз при -условии со--- б.)1юдения оптммальньух интервалов соотношения -.водорода и инертного газа в смеси

HapyiJ:iei-iH9 предлагаемых интервалов приводит к снижению точности- в примерах 5;, 10,. 15 и 20 - за счет того, что при cHHJSGHKVi кскцентрации водорода в смеси с HPiepTHb&: газом моно- слойное покрытие водородом поверхно- fiT-H металла еще не достигается, в П;зимерах 2 , 12 :и 17 - за счет того,, что при позьпиения концентрации водорода в с инертньв-i газом у;--1ень111ается. чувствительность прибо-. ра (детектора ;;роматографа) .

мула

е т е н -и я

Способ опреде. удельной по- вархности платины., иридияj рутения -й.пи род7ля, i lanec,e-Hii hK на оксид алюми няя., Бклгочаюший насьпценне образца водородом и продувку инертньгм при А00-500 С5 о т л и -q а s-o щ и й с я там, что с це. повышения точное ч ана.л::-;за, кас гцениз водоро-- дэм и продувку Проводят смесью водорода и инертного газа при их со--, отношении ; ° О j 25--3 ,, 00 соответствеЕ- но.

I

i мет од о; с опре-1дале- -ш прч усло 5ии обе-- I спечэния МО НОСЛОЙИО1- О

покрытия во- дсро,аом

Ir/Al O,

То же

Ru/AljOj То же

11

Rh/Al O,

То же

Редактор

Составитель М.Бондаренко

Техред Л.Сердюкова Корректор В.Бутяга

3958/42

Тираж 776 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-355 Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная,4

Продолжение таблицы

3

1:0,25 1:3,00 1:3,50 1:1,50 Is0,20 1:0,25 1:3,00 1:3,50 1:1,50 1:0,20 1:0,25 1:3,00

1:3,50

1 г П 50 1;0,20 1:0,25

1:3,00 :3,50

10

to

13 5

16

7

8

13

8

16

10

10

17

7

15 9

to

12

15-50

Изобретение относится к анали-v тической химии, а именно к способам определения удельной поверхности металла хроматографическими методами, и может быть использовано для повышения точности определения характеристик катализаторов. Исследуемый образец, например платину на оксиде алюминия, помещают в реактор, который присоединяют к установке с детектором по теплопроводности. Через образец продувают смесь водорода и аргона при соотношении 1:1,50 при комнатной температуре в течение 15 мин. Продолжая продзгвку образца, реактор помещают в печь, предварительно нагретую до 400 с. При этом происходит уда тение (десорбция) водорода с пове.рхности металла с записью термохроматограммы на потенциометре КСП-4. По количеству удаленного водорода рассчитывает площадь удельной поверхности металла.1 табл. (Л со со О)