Способ количественного определения жировых загрязнений на металлической поверхности Советский патент 1987 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения жировых загрязнений на металлической поверхности при контроле качества обезжи- риваняя поверхности, в частности перед нанесением защитных покрытий.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Способ осуществляют следуюишм образом .

С замасляных участков поверхности, например, труб большого диаметра 1220-1420 мм, с поверхностной кон- центрацией масла от 0,01 до 30,00 г/ через шаблон салфеткой из стеклоткани отбирают пробы загрязнений (см, табл.1). Изготавливают шаблон прямоугольной формы размером 50 х 250 мм. В качестве салфетки для отбора проб берут стеклоленту изоляционную марки ЛСЭБ-н (ТУ 6-11-138-78) толщиной 0,1 мм, шириной 35 мм и предварительно прокаливают при 600 С в условиях проведения способа. Пробу отбирают салфеткой через шаблон с 3-5 близлежащих участков трубы.

Салфетку с отобранными загрязнениями помещают в фарфоровую лодочку и обжигают в трубчатой печи в потоке кислорода при 600 С. Углерод, содержащийся в жировых и масляных загрязнениях, соединяясь с кислородом, образует диоксид углерода.

Скорость подачи технического кислорода через датчик экспресс-анализатора составляет 0,7 л/мин. Изменение расхода кислорода в пределах 0,6-0,8 л/мин не отражается на ре- зультатах определения. Количество выделившегося при обжиге проб диоксида углерода определяют кулонометричес- ким титрованием с использованием экспресс-анализатора на углерод типа АН В анализаторе применен метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН.

В табл.2 приведены результаты обжига пробы, отобранной с площади шаблона замасленной поверхности 1 г/м,. при различных температурах.

При 625°С начинает выгорать углерод из металла, следовательно, вно- сится ошибка за счет выгорания углерода из металлической пыли, отобранной вместе с жировым и масляными загрязнениями.

632

Уменьшение температуры ниже 550°С нецелесообразно, так как в смазках мог ут применяться металлические мыла с температурой вспышки 400-500°С и с целью полного сгорания масел и смазок .

Таким образом, рабочий интервал составляет 550-610°С.

Расчёт загрязнения ведут по следующей формуле:

3

Спр b

СсГ з7

к (г/м ),

где С - содержание углерода в про бе, %.

С - содержание углерода в стандартном образце, %; b - навеска стандартного образца, г;

S - площадь шаблона, К - коэффициент полноты отбора проб, определяемый экспериментально в лабораторных условиях. Коэффициент полноты отбора проб (К) определяют на образцах с шероховатой поверхностью, соответствующей поверхности контролируемого изделия, следующим образом. На образцы с одинаковой поверхностью и площадью наносят одинаковое количество масла, после чего часть образцов обжигают непосредственно в токе кислорода при 600 с, а другую часть обтирают несгораемыми салфетками и салфетки обжигают.

Коэффициент полноты отбора пробы рассчитывают по формуле

К

С„

Р

С

Р

где Cjjg - среднее содержание углерода, определенное при обжиге образцов,%;

- среднее содержание углерода, определенное при обжиге проб,%.

В табл.1 приведены найденные значения коэффициента отбора проб и результаты анализов образцов с 10-ю различными концентрациями. Чувствительность способа 0,02 г/м , относительная ошибка не превышает 5%.

Формулаизобретения

Способ количественного определения жировых загрязнений на металлической поверхности путем отбора пробы с анализируемой поверхности известной площади салфеткой, обжига салфетки в токе кислорода в трубчатой печи с последующим кулонометри- ческим титрованием полученного диоксида углерода и расчетом содержания жира, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности спо- соба, в качестве салфетки берут стеклоткань, обжиг ведут при 550-610 С, а содержание жира определяют по форму/i С

. г/м

с„р-ь

овр

СрроВ

Результаты определения концентрации масла по предлагаемому и известному способам.

1 30,00

1.12

10,00

1.15

5,00

1,77

,00

2,40

0,50

3,00

0,20

3,00

0,10

3,00

0,05

3,00

е С

пр

Ссг - b

s«

содержание углерода в пробе, %;

содержание углерода в стандартном образце,%; навеска стандартного образца, г;

площадь шаблона, среднее содержание углерода, определенное при обжиге образцов,%;

ПрО«

- среднее содержание углерода, определенное при обжиге проб, Z.

Таблица 1

0,06

1,0

0,09

2,0

0,05

1,8

0,07

3,0

0,04

4.1

0,08

5.0

0,07

1.0

0,09

2.0

Вариантызагряз- НЛ1НОС- ти

530 0,104 0,92 8,0 600 0,115 1,01 1,0 625 0,126 1,11 11,0

Редактор Е.Копча

Составитель С.Хованская Техред И.Попович

Заказ 4123/41 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Таблица 2

Корректор В.Бутяга

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения жировых загрязнений на металлической поверхности, и может быть использовано для контроля качества обезжиренной поверхности перед нанесением защитных покрытий. Цель - повьппение точности способа. Последний ведут путем отбора пробы с анализируемой поверхности известной площади салфеткой, ее обжига в токе кислорода при 550-6Ю с в трубчатой печи с последующим кулонометрическим титрованием полученного СО и расчетом содержания жира по формуле qp- b-Cg,. J : : CCT Su, Cnpoe г/м где С „p - содержание углерода в пробе,%; С - содержание углерода в стандартном образце,%; b - навеска стандартного образца, г; 5ц, - площадь шаблона, С р5„ - среднее содержание углерода, определенное при обжиге образцов, %; Cppog - среднее содержание углерода, определенное при обжиге проб, %. Точность способа по чувствительности 0,02 г/м, относительная ошибка до 5%. 2 табл. с (Л со 1 05 со