Способ получения голубых фталоцианиновых пигментов @ -модификации Советский патент 1987 года по МПК C09B47/08 

11

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения голубых фтало цианиновых пигментов |3 -модификацрги, которые могут быть испольэов.аны в лакокрасочных составах и в полиграфических печатных красках без использования токсичных растворителей.

Известен способ получения голубых фталоцианиновых пигментов |Э -модификации путем диспергирования фтало- цианина меди с сульфатом натрия в среде гликоля при 62-68°С с последующим дополнительным введением в массу гликоля и проведением диспергипова- н-ия при 65-80°С в течение 2 ч, дальнейшей обработкой водой и выделением целевого продукта (авторское свидетельство СССР № 484239, кл. С 09 В 47/04, 1976) .

Однако известный способ характеризуется низкими колористическими показателями полученного пигмента - недостаточной интенсивностью цвета (94,6-97,6%), низкой текучестью (2- 3 мм) и степенью дисперсности, что позволяет использовать его в текстильной промышленности, но не в полиграфической.

Цель изобретения - улучшение колористических свойств и степени дисперсности пигмента.

Поставленная цель достигается- тем, что в известном способе получения голубых фталоцианиновых пигменто 0-модйфикации в качестве неоргани- ческой соли используют хлористый натрий, диспергирование ведут при 65-70°С, гликоль добавляют в количестве 30-50% от веса его первоначальной загрузки, а повторное диспергирование ведут при 115-130°С.

Пример 1. В лопастной дисперсионный смеситель (ескость 1 л) загружают 8.0 мае.ч. фталоцианина меди и 320 мае.ч. мелкоизмельченной Поваренной соли. Сухие компоненты гомогенизируют 10 мин. Затем добавляют 100,8 вес.ч. диэтиленгликоля и доводят массу до пластического состояния. Процесс диспергирования проводят при 65-70°С в течение 5 ч, после чего к реакционной массе добавляют . небольшими порциями 50,4 мае.ч диэтиленгликоля и повышают температуру в смесителе до 115°С, перемешивают массу 2 ч, добавляют в смеситель 400 л воды, перемешивают, и

82

пасту в виде сусгтензии выгружают из смесителя, разбавляют, фильтруют, промывают от ионов хлора горячей водой, отжимают на фильтре и сушат при 70-80°С. Получают пигмент с хорошими колористическими и реологическими свойствами.

Пример 2. Синтез пигмента проводят аналогично примеру 1, количество диэтиленгликоля для уменьшения вязкости реакционной массы составляет 30% от первоначальной загрузки, температура кондиционирования 130 С. Получают пигмент со свойствами, близкими по свойствам пигменту, полученному по примеру 1.

Примеры 3-9. Процесс проводят аналогично примерам 1 и 2, но в в качестве органического растворителя используют следуюш;ие гликоли и их смеси.

25

30

0

5

0

5

ПримерГликоль

3 Триэтиленгликоль

4Полиэтиленгликоль с Мм 300

5Полигликоль с ММ 600

6Полигликоль с ММ 1000

7, Полигликоль с

ММ 1500

8Полигликоль с ММ 6.000

9Смеси гликолей из примеров 4-8 в любом соотношении

Использование изобретения позволяет получать голубые фталоцианино- вые пигменты j3 -модификации, обладающие повышенными колористическими и реологическими, свойствами, повышенной степенью дисперсности (до 0,05-0,07 против 0,1-0,3 нм по известному способу), снижает экономические затраты на производство пигментов, улучшает санитарно-технические и гигиенические условия производства.

В табл. 1 приведено технико-экономическое сравнение методов получения голубых фталоцианиновых пигментов 6 -модификации по изобретению и по известному способу с использованием в процессе диспергирования анилина .

В табл. 2 приведены результаты влияния подращивания частиц на диспергируемость, текучесть и интенсивность.

Формула изобретения

Способ получения голубых фтало- цианиновых пигментов (3 -модификации путем диспергирования фталоцианина меди с неорганической солью в среде гликоля при температуре.выше 65°С с последующим добавлением гликоля, повторным диспергированием при повьппенПоказатель

Использование высокотоксичных растворителей

Удельные капиталовложения, %

Относительная себестоимость 1 т пигмента, %

.Т.4.б. л Л Ji.a2.

Опыт Режим Дисперги- Текучесть: Интенсив- получе- руемость мм ность, % ния мкм/400 об.

1ЛШ 1 Л 1 111111111111111111111 5

2841(1) Без подращивания 20 3 97,6

292 (1) 22 3 97,5 290 (3) 22 2 94,6

7 С подращиванием

ной температуре в течение двух часов, обработкой водой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучше- ния колористических свойств и степени дисперсности пигмента, в качестве неорганической соли используют хлористый натрий, диспергирование ведут при бЗ-УО С, гликоль добавляют в количестве 30-50% от массы его первоначальной загрузки, а повторное диспергирование ведут при 115-130°С. Т а б л и ц а 1

Способ

Предлагаемый

Известный

Нет

Есть

95

100

95,6

100

100,0

11

22

1-82

Редактор Н.Киштулинец

Составитель Т.Калинина

Техред А.Кравчук Корректор А.Зимокосов

Заказ 4398/29

Тираж 633Подписное

ВНИИГШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение табл.2

10

109,6

15

114,6

15

106,7

Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшленности, в частности к способу получения голубых фталоцианиновых пигментов р-модификации, которые могут быть использованы в лакокрасочных составах и по- лиграф гческих печатных красках без использования токсичных органических растворителей. Предложенный способ позволяет повысить колористические свойства пигментов и степень их дисперсности (с 0,1-0,3 до 0,05-0,07 нм) за счет того, что в смесь фталоциани- на меди с хлористым натрием в гликоле после диспергирования добавляют гликоль в количестве 30-50% от мае- сы первоначальной загрузки и проводят повторное диспергирование при 115-130°С. 2 табл. i (Л со 4 00