Способ получения монодисперсных фталоцианиновых пигментов Советский патент 1980 года по МПК C09B47/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДИСПЕРСНЫХ ФТАЛОЦИАНИНОВЫХ ПИГМЕНТОВ

.1 - .

Изобретение касается получения качественных фталоцианиновых пигментов, в частности монодисперсных фталоиианиновых пигментов, которые могут быть использованы в полиграфической и лакокрасочной промышленности.

Для получения моноднсперсных пигментов используют обычно методы подращивания мелких частиц до размеров, оптимальных для данной области применения, путем обработки исходного пигмента органическим растворителем или серной кислотой {(. При такой обработке улучша1Ьтся реологические свойства, а также диспергируемость в связующем при некоторой потере красящей силы.

Известен способ получения монодисперсиых фталоциаииновЫх пигментов путем раст.ворения технического фталоинанина меди в 9-10 кратиом количестве 96/о-ной серной кислоть1| разбавлення сернокислотногораствора до концентрации кислоты 60-80 /о и очень быстрого смешения сернокислотной суспензии с водой. Процесс предусматривает использование концентрированной серной кислоты, высоких температур (120- 150С), давления 50--10G атм и требует

сложного аппаратурного оформления технологического процесса (2|.

Недостатками известного способа являются сложность технологического процесса, обусловленная необходимостью использоf вания большого количества серной кислоты при высоких температурах и давлении, и недостаточное увеличение красящей силы (110%), обусловленное недостаточной степенью монодисперсиости пигмента.

Целью изобретения является повышение

10 красящей силы пигмента и упрощение технологического процесса.

Это достигается тем, что через сериокислотиую -или водную суспензию п.игмента пропускают пузырьки воздуха при 30-70С при быстром перемешивании с одновремен ным удалением образующейся пены с частицами одной фракции пигмента и последующим повторением указанного процесса до полного разделення суспензии пигмента иа фракции.

20 Для разделения пигментной суспензии используют специальную установку, в которой через суспензию,пигмента в разбавленной серной кислоте или воде пропускают Т1узырькн воздуха с одновременным перемешиванием суспензии при помощи скоростной турбинной мешалки. В процессе пропускания пузырьков воздуха образуется пена, содержащая частицы пигмента с определенным диапазоном их размера. Пигментные частицы собирают по фракциям, фильтруют, отмывают от примесей и сушат.

Первую фракцию выделяю т с пеной, образующейся сразу после пропускания воздуха, в перемешиваемую суспензию. По окончании выделения первой фракции в рабочую, камеру установки доливают -100 мл воды и с образующейся при этом пеной собирают вторую фракцию пигмента. Оставшиеся на дне рабочей камеры устанрвки пигментные частицы после отбора первой и второй фракций, не выделивщиеся с пеной, составляют третью фракцию. ;

Пример L 5 г технического фтал0цианина меди, содержавшего 3% хлора, растворяют в 50, г 95%-ной серной кислоты. В рабочую камеру установки заливают 500 мл воды при 60°С и включают турбиннуюмешалку. При работающей мещалке в камеру установки приливают сернокислотный раствор фталоцианина меди и пропускают воз- дух. Образующуюся пену собирают, промывают йа фильтре до нейтральной реакции и сушат. Пигмент, собранный с этой (первой) фракцией пены, имеет наибольную степень дисперсности. Его красящая ,сйла, на 20/о выше, чем у пигмента, не подвергавшегосяразде,лению По окончании выделения пены: в камеру уста но вки доливают;

,riOo мл воды, и образующук5ся при этом пену BHtfBb собираю Т.: Собранный с этой пеной пигмент составляет вторую фракций. Чарть пигмента не собирается с пеной, а Осёда ет на дно камеры; Эта третья фракция по красящей силе слабее на 10% пигмента, не подвергавшегося разделению. В табл. 5 приведены сравнительные данные дисперсности и красящей силы исходного образца (не подвергавшегося разделению) и отдельных полученных в результате разделения фракций.; .:

Пример 2. 5 г. технического фталоцианина меди, }е содержащего хлор, растворяют 6 95-процентной серной кислоте. В рабочую камеру устан овкиааливают 500 мл воды при 70°С и включают турбинную мешйлку,

. а затем вводят сернокислотный раствор фталоцианина меди. Образующуюся пену собирают в виде двух фракций, промывают на фильтре до нейтральной реакции н сушат. Результаты аналогичны полученным в при;мере I. , . . . ; : , ,,,; Пример 3. В лабораторный смеситель типа Вернер-Пфляйдерер загружают 90 г технического фталоцианина меДи, не содержащего хлор, 180 г 80%-ной серной кислоты и 4,5 г фталевого ангидрида. Массу подвергают диспергированию. Полученный сульфат фталоцианина меди в виде пйсгы в количестве 30-40 г вносят порцийМй в par бочую камеру установки, где находится

500 мл воды при температуре 30°С, и включают мешалку. Образующуюся пену собирают в виде двух фракций, промывают на фильтре до нейтральной реакции и сушат. Результаты аналогичны полученным в примере I.

Пример 4. В лабораторный смеситель типа Вернер-Пфляйдерер загружают 90 г технического фталоцианина меди, содержащего 4,5% хлора, 180 г 85%-ной серной кислоты и 3-Ш г монрсульфокислоты фталоцианина меди, придающей nHrmeHty стойкость к флокуляции. Массу подвергают диспергированию. Полученный сульфат фталоцианина меди в виде пасты в количестве 30-50 г вносят в рабочую камеру установки, где находятся 500 мл воды при температуре 40°С, и включают М1ВЦ1алку. Образующуюся пеку собирают в виде двух фракций, промывают на фильтре до нейтральнбй реакции и сушат..

В табл. 2 приведены сравнительные данные дисперсности и красяйгей силУ исход0ного образца, содержащего 10% дефлокулирующих добавок, и отдельных полученных в результате разделения фракций.Пример 5. В лабораторный смеситель Вернер-Пфляйдерер загружают 13 г техническЬго фталоциаНйНи меди. 91 г мелжораздробленной поваренной соли,: 26 г диэтйленгликоля и подвергают диспергирова нйю. Полученную массу, сбдержащуЮ поваренную соль, дйэтиленгликрль и бета-моди0фикацию фталоцианина меди в ПигмейтнЬй форме отмывают от поваренной соли и ДИ этиленгликоля. Отмытую водную пасту фталоцианина меди бета-модификации в количестве 30-50 г вносят в рабочую каме|ру установки, где находится 500 мл воды при

5 60°С, и включают мешалку. Образующуюся пёну собирают в виде отдельных фракций и сущат. Разделенный на отдельное фракции голубой фталоцйанинбвый пигмент бетамодификации обладает более мягкой тексOтурой по сравнению с пигментом, п6лучб«ным обычным способом.

В табл. 3 приведены сравнительные данные по текстуре. : .

Пример 6. 5-6 г технического хлориро5ванного фталоцианина меди (48% хлора) растворяют в 60 г 100%-ной сернОЙ кислоты (моногидрате). Приготовленный раствор прилив ают при работающей мешалке к SOO МЛ1 воды в камеру рабочей установки при температуре 70°С;,Образующуюся пеиу

0 собирают несколькими фракциями, промыва ют на фильтре до нейтральной реакции Исуша. Собранные с пеной фракции обладают лучшими колористическими свойствами по сравиению с зеленым фталоциани- .

5 новым пигментом, полученным обычным сйособом. В табл. 4 приведены сравнительные дайные по дисперсности и колористическим свойствам пигмента, полученного

обычным способом, и отдельных фракций, полученных в результате разделения.

Предлагаемый способ позволяет полу чзть фталоциани новые пигменты с улуч шейными колористическими свойствами (красящая сила увеличивается на 5-40% в сравнении с прототипом) и с хорошей текстурой, улучшенной в сравнении с исходным нефракционированным образцом в 2 раза с 35 до J5 мкм). Кроме того, упрощается технология процесса н его аппаратурное оформление вследствие устранения концентрированной серной кигслоты и проведения процесса в мягких условиях.

Т а б л и ц а 1

Исходный {до разделения)10026,0 П р и м е ч а н и е . ; ..:

10б

61

46,5 1,6

39

100

Эталон

Таблица 2

33,7

1ОО

Не флокулирует

15О 138 Удельную поверхное;гь опреДалеяют методом БЭТ по низкогемпературной адсорбции азога, средний размер частиц - Md rolBlOM седиментации вцентробежном поле, а красящую силу - по формуле Кубелкн-Мунка,

Образец

разде45-50

12-15

20

20

-.V.-, :-:

Подученный

Формула изобретения Способ получения монодисперсных фталоцианинрвых пигментов из полидисперсных суспензий при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения красящей силы пигмента и упрощения технологического процесса, через сернокислотную нли водную суспензию пигмента пропускают пузырьки воздуха при 30-ТО С при перемешивании с одновременным удалением образующейся

735614

Таблица 3

Текстура (по клину), мкм

Таблица 4

пены с частицами одной фракции пигмента и с последующим повторением указанного процесса до полного разделения суспензии пигмента на фракцни.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3523030. кл. 106-288, опублик. 1970.

2. Патент США № 3801591, кл. I06-288. опублик. 1974 (прототип). .