Способ получения выпускной формы фталоцианина меди Советский патент 1992 года по МПК C09B67/50 C09B47/04 

Изобретение относится к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способам получения выпускной формы фталоцианина меди, предназначенной для использования в лакокрасочных материалах, главным образом в строительных красках.

Обычный широко распространенный способ получения красочной композиции предусматривает использование фталоцианина меди в пигментной форме. Перевод фталоцианинов в пигментную форму осуществляется либо переосаждением из концентрированной серной кислоты, либо путем разлома в присутствии мелющих тел в среде гликоля В качестве мелющих тел используют неорганические соли типа хлоридов натрия или кальция, сульфата алюминия, алюмокалиевых квасцов и др., с последующим их удалением горячей водой или разбавленным раствором минеральной кислоты

Недостатками известных способов является использование большого количества неорганической соли, в частности поваренной соли, а также наличие большого количества сточных вод содержащих мелющие тела, а также глмколи или серную кислоту

Известно проведение диспергирования органических пигментов в присутствии поверхностно-активного вещества и мелющего тела - песка, в течение 10 ч однако дальнейшие стадии процесса предусматривают удаление песка из суспензии т е песок выполняет роль только мелющего тела, а не наполнителя.

Недостатками способа являются недо-. статочная красящая способность а также сложность технологии, обусловленная дополнительной стадией промывки и длительностью процесса диспергирования

Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ получения выпускной формы фталоцианина меди путем диспергирования техсл С

vi

N

2

СЛ 00

нического фталоцианина меди с мелющим телом - мелкодисперсной поваренной солью при 65-7СГС с последующей отработкой водой при 80-90°С и выделением целевого продукта. У

Недостатками известного способа являются недостаточная красящая способности (90-100%) м способность к диспергированию целевого продукта (время диспергирования составляет 90 мин). Кроме того, недостатками известного способа являются:

необходимость сушки и разлома больших количеств поваренной соли (3-7 т на 1 т фталоцианина меди);

высокие энергозатраты и затраты на дополнительное оборудование, связанные с регенерацией и размолом поваренной соли;

большой объем сточных вод, образующихся при промывке .готового пигмента для полного удаления поваренной соли и диэ- тйл гликоля,

недостаточно эффективное использование рабочего объема диспергирующего обо- рудования за счет его заполнения поваренной солью.

Целью изобретения является повышение красящей способности и диспергируе- мости целевого продукта, а также сокращение сточных вод

Поставленная целью достигается тем, что в качестве мелющего тела используют неорганический пигмент и/или наполнитель при массовом соотношении фталоцианина меди, неорганического пигмента и/или наполнителя и гликоля, р авном 1 :(0,5- 5,0).(0,3-1,0) соответственно, а диспергирование ведут при 55-60°С в смесителе тяжелого типа или в вибромельнице в течение 1-4 ч с последующей обработкой водой до растворения гликоля и выделением фталоцианина меди вместе с мелющим телом.

Предлагаемое соотношение фталоциа- нин - неорганический пигмент и/или напол- нитель 1:(0,5-5,0) мае.ч является оптимальным, т.к. при использовании неорганического пигмента (наполнителя) меньше 0,5 мас.ч на 1 мас.ч. фталоцианина не достигается оптимального диспергирования, что проявляется в снижении красящей способности и ухудшении других колористических показателей. При содержании неорганического пигмента и/или наполнителя в композиции выше 5 мас.ч. на 1 мас.ч фталоцианина недопустимо уменьшается производительность диспергирующего оборудования и ухудшается условия диспергирования.

Предлагаемый процесс может быть реализован с использованием любого из следующих типов диспергирующего

оборудования: двухроторный лопастной смеситель тяжелого типа, мельница с мелющими телами (шаровая, планетарная, вибромельница, атгритор и др.).

П р и м е р 1 (прототип). В двухроторный

смеситель тяжелого типа загружают (мас.ч.): (1) высокопроцентного фталоцианина меди (непигментная форма), полученного из фта- левого ангидрида непрерывным методом

0 без растворителей, содержащего не менее 92% основного вещества, и (5) диспергирующей смеси, состоящей из (4) поваренной соли со средним размером частиц 8-12 мкм, и (1) диэтиленгликоля. Массу подвергают

5 диспергированию в течение 5 ч при 65-7Г °С. По окончании диспергирования массу переносят в 10 воды, нагретой до 70-80°С, перемешивают до полного растворения соли и диэтиленгликоля, отфильтровывают, про0 мывают на фильтре горячей водой до отсутствия ионов хлора, высушивают при 70-80°С. Конечный продукт представляет собой однородный порошок темно-синего цвета, который может использоваться в ла5 кокрасочных материалах, печатных красках, для окрашивания полимеров.

Пример 2. В двухроторный смеситель тяжелого типа загружают (мас.ч) (1) высокопроцентного фталоцианина меди, (2) мела

0 природного обогащенного и (0,65) диэтиленгликоля. Массу подвергают диспергированию с течение 4 ч при 55-60°С, а затем ее переносят в 7 мас.ч. воды, нагретой до 90- 95°С, перемешивают до полного растворе5 ния диэтилгликоль, отфильтровывают, промывают 1 мас.ч. горячей воды, высушивают при 70-80°С. Полученная выпускная форма, содержащая 1 мас.ч голубого фтало- цианинового пигмента бета-модификации и

0 2 мас.ч мела, представляет собой однородный порошок голубого цвета. Полученный образец испытан в соответствии с ГОСТ 11279 в лаке ПФ-060 в сравнении с прототипом по примеру 1 при равном содержании

5 фталоцианинового пигмента в краске. Краска, полученная с использованием заявляемого способа, по красящей способности на 10% превосходит контрольную. Время перетира пигмента в краске до показателя 19

0 мкм сокращается с 90 до 45 мин.

П р и м е р 3. Процесс проводится, как описано в примере 2, но используют высокопроцентный фталоцианин меди, полученный в среде трихлорбензола. Полученная

5 выпускная форма испытана, как описано в примере 2 и полностью соответствует по всем показателям прототипу.

П р и м е р 4. Процесс проводится аналогично примеру 2, но используется фталоцианин меди, полученный из фталового

ангидрида периодическим способом в электропечах. Полученный продукт испытан, как описано в примере 2 и незначительно (до 5%) уступает прототипу по красящей способности и чистоте тона.

Примеры 5-14 приведены в таблице.

П р и м е р 15. Процесс проводится аналогично примеру 2, но вместо диэтилен- гликоля используется полиэтиленгликоль мол.мас. 600. Полученная выпускная форма аналогична по свойствам образцу, полученному по примеру 2. .

Формула изобретения

Способ получения выпускной формы фталоцианина меди путем диспергирования технического фталоцианина меди с мелющим телом в среде гликоля при нагревании с последующей обработкой водой при 80-90°С ii выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей способности и диспергируемости целевого продукта, а также сокращения количества сточных вод, в качестве мелющего тела используют неорганический пигмент и/или наполнитель, выбранный из группы окись цинка, каолин, мел, смесь каолина с мелом, при массовом

соотношении фталоцианина меди, неорганического пигмента и/или наполнителя и гликоля, равном 1:(0,5-5,0):(0,3-1,0) соответственно, диспергирвоание ведут при 55- 60°С-« смесителе тяжелого ™па или в

вибромельнице в течет е 1-4 ч, обработку водой ведут до растворения гликоля, а выделению подвергают фталоцианин меди вместе с мелющим телом.

Сущность изобретения: технический фталоцианин меди диспергируют с мелющим телом - неорганическим пигментом и/или наполнителем в среде гликоля при 55-60°С в смесителе тяжелого типа или в вибромельнице в течение 1-4 ч с последующей обработкой водой при 80-90°С и выделением фталоцианина меди вместе с мелющим телом 1 табл