Способ получения -формы голубых фталоцианиновых пигментов Советский патент 1978 года по МПК C09B47/04 

С целью повышения устойчивости пигментов к флокуляции и кристаллизации, а также снижения расхода добавки - дефлокулянта, по предложенному снособу диспергирование ведут в водном растворе 80-85%-ной серной кислоты с одновременным приложением механических усилий сдвигающего характера. Предложенный способ обработки позволяет совместить стадию нанесения дефлокулирующей добавки с процессом перевода технического фталоцианина меди в пигментную форму. В качестве добавок используют производные фталоцианина меди с группами -SOsH, -СООН, -N02, -СМ, трег-бутил, а также продукт конденсации хлорметильного производного фталоцианина меди с л-толуидином и сульфамидфталоцианина меди формулы .Cl.CiijGH CuPcSOzJ-Ki -- :: (;д, СИ,ОН

Полученные предложенным снособом фталоцианиновые пигменты не флокулируют в различных полиграфических и лакокрасочных связующих и обладают повышенной стойкостью к кристаллизации.

Пример 1. В смеситель тина Вернер- Пфляйдерер емкостью 0,5 л с двумя мешалками, вращающимися навстречу друг другу, с рубашкой для охлаждения заливают 100 мл 80%-ной серной кислоты, вносят 6,9 г моносульфокислоты фталоцианина меди (содержание серы 4,84%, что соответствует формуле СиРс(8ОзН)х при ), затем загружают ностепенно 87 г фталоцианина меди, не содержащего хлора. Время диспергирования 1 ч, температура диспергирования 40°С. По окончании диспергирования массу выгружают и вносят при размешивании в стакан с водой при температуре 70-80°С (соотношение воды и пасты 1:10).

После загрузки всей пасты суспензию размешивают в течение 1 ч, фильтруют, промывают водой до рН 3. Отфильтрованную пасту обрабатывают 1%-ным раствором водного аммиака при 90-95°С, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60-70°С.

Пигмент не флокулирует в нентафталевой алкидной смоле ПФЛ-64 и алкидмеламиновой смоле МЛО-136 и обладает стойкостью к кристаллизации на уровне р-моднфикацин голубого фталоцианинового пигмента (не меняет красящей силы и оттенка при нагревании в ксилоле при 100°С в течение 15 мин).

Пример 2. В смеситель заливают 100 мл 85%-ной серной кислоты, вносят 4,35 г моносульфокислоты фталоцианина меди (содержание серы 4,74%, что соответствует СиРс(5ОзН)ж при ), затем ностепенно загружают 87 г частично хлорированного фталоцнанина меди (содержание хлора 3,0-4,5%).

,ОН

cupc80i-sHCHjCH,K:;

CHjCHjOH

затем постепенно загружают 87 г частично хлорированного фталоцианина меди (содержание хлора 3,0-4,5%).

Далее обрабатывают как в примере 1.

Пигмент не флокулирует в смоле ПФЛ-64 н имеет повышенную стойкость к кристаллизации.

Пример 5. В смеситель заливают 100 мл 80%-ной серной кислоты, вносят 4,35 г дефлокулирующей добавки, представляющей собой продукт конденсации хлорметильного производного фталоцианина меди с л-толуидином, затем постепенно загружают 87 г частично хлорированного фталоцианина меди (содержанием хлора 3,0%.

Далее как в примере 1.

Пигмент не флокулирует в смоле ПФЛ-64.

Примеры 6-9. По примеру 1 вводят следующие добавки в количестве 10% от веса фталоцианипа (содержание хлора 3,0%).

Эффект

Не флокулирует Пе флокулирует Не флокулирует Не флокулирует л

Для сравнения дефлокулируюшие добавки наносят известными снособами.

Пример 10. Раствор 5,0 г фталоцианина меди в 50 г моногидрата вливают в 500 мл воды, через 10-15 с вливают раствор 0,25 г моносульфокислоты фталоцианина меди в 2,5 г моногидрата. Размешивают 3 ч, фильтруют, нромывают водой, сушат.

Пигмент флокулирует в смоле ПФЛ-64. Далее обрабатывают как в примере 1. Полученный пигмент не флокулирует в ПФЛ-64 и МЛО-134 и обладает повышенной стойкостью к кристаллизации (не изменяет красяшей силы и оттенка нри кипячении в ксилоле в течение 1 ч). Пример 3. В смеситель заливают 100 мл 85%-ной серной кислоты, вносят 5,78 г моносзльфокислоты фталоцианина меди (содержание серы 3,57%, что соответствует СиРс(50зН), при ,7), затем постепенно загружают 87 г частично хлорированного фталоцианина меди (содержание хлора 3,0-4,5i%). Далее обрабатывают как в примере 1. Пигмент не флокулирует в смолах ПФЛ-64 и МЛО-134 и имеет повышенную стойкость к кристаллизации. Пример 4. В смеситель заливают 100 мл 85%-ной серной кислоты, вносят 4,35 г сульфамидфталоцианина меди формулы Пример 11. Раствор 5,0 г фталоцианина меди и 0,25 г моносульфокислоты фталоцианина меди в 5 г моногидрата вливают в 500 мл воды, размешивают 3 ч, фильтруют, промывают водой, сушат. Пигмент флокулирует в смоле ПФЛ-64. Как видно из примеров 10 и И, известный способ нанесения тех же добавок не дает положительного эффекта. Предложенный способ получения нефлокулируюших композиций а-модификации фталоцианиновых пигментов позволяет улучшить качество пигментов, совместить стадию перевода фталоцианина меди в пигментную форму и нанесения дефлокулируюшей добавки, уменьшить количество дефлокулянта (5-7 вместо 10%), сократить энергетические затраты и не требует дополнительного оборудования. 5 10 15 20 6 Формула изобретения Способ получения а-формы голубых фталоцианиновых пигментов диспергированием фталоцианина меди в серной кислоте в присутствии добавки на основе фталоцианина меди с последуюшим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости пигментов к флокуляции и кристаллизации, а также снижения расхода добавки, диспергирование ведут в водном растворе 80-85%-ной серной кислоты с одиовременным приложением механических усилий сдвигаюш,его характера. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2526345, кл. 106-288, опублик. 1950. 2.Патент США № 2799594, кл. 106-288, опублик. 1957.