Способ получения небелкового азотсодержащего корма Советский патент 1987 года по МПК C07H5/04 A23K1/22 

Изобретение относится к химии, а именно к способу получения небелкового азотсодержащего корма на основе уреида, соответствующего формуле ,

(СцН,50,М,)„,

где п 16-97.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта, которое заключается в том, что способ позволяет получать уреиды с более высоким содержанием азота (15-18%), чем в известных структурных аналогах

I

Поставленная цель достигается тем что конденсацию мочевины с сшьдогек- созой в соотношении (1-2):3 проводят при 65-80 С, в присутствии кислоты, концентрация которой составляет 1,37 3,6 моль/л, образовавшийся уреид осаждают из кислотной реакционной смеси охлаждением и/или концентрированием.

Пример 1. 75 г сиропа из крахмала с содержанием сухого вещества порядка 80%, 21 г мочевины и 12 мл концентрированной (37%) соляной кислоты смешивают в одном сосуде В пять колб Эрленмейера помещают по 20 г полученного раствора.

37%) мл/г

HDEМальтоза

13,76,5

3,73,7

О7,2

(1,8 моль/дм )1,8 моль/дм

20,020,0

Эти растворы обрабатьшают как ТО (реакция при 80 С, 20 ч). В конце реакции добавляют разбавленную соляную кислоту так, чтобы объем исследуемого раствора был равен объему раствора Т200. Результаты представлены в табл.1.

HDE-pacTBOp представляет собой продукт, изготавливаемьй кампанией Суомен Нестескери Оя, с содержанием сухого вещества 57%, и состоящий, главным образом, из глюкозы, получен0

5

0

5 о

В упомянутые колбы добавляют соляную кислоту (разбавление - 110 мл концентрированной соляной кислоты на литр) в следующих количествах: в первую колбу О мл - TOj во вторую колбу 25 мл - Т25; в третью колбу 50 мл - Т50; в четвертую колбу 100 мл - Т100; в пятую колбу 200 мл - Т200.

Концентрация соляной кислоты в колбах составляет, моль/л: ТО - 1,83; Т25 - 1,52; Т50 - 1,46; T10G - 1,40; Т200 - 1,37. Колбы вьщерживают при 80° в течение 20 ч, а затем охлаждают, добавляют раствор соляной кислоты (разведение - 110 мл концентрированной соляной кислоты на литр) в таком количестве, чтобы уравнять объемы реакционных смесей, а также чтобы концентрации кислоты бьти оди- наковыми во всех колбах. После этого колбы охлаждают до температуры 12- 14 С. Выпавший осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера, в которую вложена фильтровальная бумага. Осадок промывают водой и спиртом. Аналогичные эксперименты осуществляют также с использованием HDE-раствора, мальтозы и D (+) глюкозы, состав реакционных смесей в которых может быть представлен следующим образом:

D (+) Глюкоза

6,5

3,7

7,2

(1,8 моль/дм )

20,0

ной ферментацией крахмала.. В табл.1 представлены данные опытов, проводимых с сиропом на основе крахмала.

Для изучения влияния концентрации соляной кислоты проводят следующие эксперименты.

Пример 2, Из сиропа, полученного из крахмала, концентрация сахара в котором составляла 67%, мочевины и соляной кислоты 37%, 12 моль/дм готовят следующие растворы, табл.2.

Время проведения реакции составляет 19 ч, температура 80°С. Осадок отделяют центрифугированием. Выход уреида приведен в табл.2. Из полученных результатов видно, что для того, чтобы образовалось существенное количество осадка требуется концентрация соляной кислоты более 1 моль/л

Бьш проведен аналогичный экспери- мент с фосфорной кислотой при этом вместо НСЕ добавляют 6 г 85%-ной фосфорной кислоты. Образуется 0,7% осадка, в то время как использование 4 мл серной кислоты (удельный вес 1,84) приводит только к помутнению раствора (концентрация фосфорной кислоты составляла 0,7 моль/дм , серной кислоты - 1 моль/дм ).

Для изучения влияния температуры были проведены следующие эксперименты

Пример 3. Юг глюкозы + + 5 мл воды +3,6 мл конц. НСВ +. + 4,2 г мочевины вьщерживают при 80°С в течение 19 ч, затем смесь вы- ливают в 150 мл воды, охлаждают, осадок фильтруют, промьшают и сушат общепринятым способом. Выход сухого остатка 3,64 г с содержанием азота 17,3%.

Тот же эксперимент повторяют при 60 С. Выход уреида 0,2 г.

Структура полученного соединения была определена с помощью гель хроматографии, которая показала молекулярный вес 5000-30000. Смесь содержит, %; азот 17,6, сухой остаток содержит углерод 51,8; водород 4,42; остальное кислород. ИК-спектр уреида указывает на присут- : ствие -NH-/3400 карбоксиль- ных групп (1710 ) и карбонильных групп (1380 ). Растворимость уреида в щелочах указывает на присутствие в нем кислотных групп.

Полученное соединение является хорошим небелковым источником азота. Его преимущество по сравненшо с ранее известными уреидами обусловлено больщим молекулярным весом и плохой растворимостью, что обеспечивает медленное вьщеление аммиака в рубец. Этот факт подтверждается следующим испытанием.

Испытание уреида, содержащего большой процент азота, было осуществлено в ходе кормления, причем разложение уреида изучали in vivo. Опыт проводили с тремя домашними баранами

выведенной в Финляндии породы, вес которых составлял примерно 35 кг и у которых в рубце был сделан свищ. Животные получали 400 г концентратов в день, причем эта норма была разделена на две дневные дозы. Наряду с концентратами животные получали либо 15 г мочевины, 49 г уреида с содержанием азота, равным 15,9% сухого вещества, либо 90 г сои. С белковыми или небелковыми добавками, содержашдф{И азот, животные получали каждый день 6,96 г азота. Основным компонентом концентрата являлись ячмень, овес, размолотая меласса и минеральные смеси. В дополнение к этому животное могло получать сено в нужном для него количестве. В ходе испытаний измеряли содержание аммиака в рубце для того, чтобы определить скорость разложения уреида и сравнить его со скоростью разложения мочевины и сои.

Испытание начиналось пятидневным переходным периодом на протяжении которого количества сои, уреида и мочевины, вводимые животному,увеличивались до уровня, предусмотренного {опытом. Перед началом испытаний бра- лись пробы жидкости из рубца, затем эти же пробы брались на 8-й, 13-й и 19-и день эксперимента. Пробы рубца брались перед кормлением и через 1, 2,4 и 6 ч после кормления, при этом определялось содержание в них аммиака (ммоль/л).

При проведении испытаний были получены результаты, приведенные в табл.3 (единичные определения).

В ходе анализа результатов испытаний было установлено, что разложение уреида с выделением аммиака в рубце происходит значительно медленнее, чем в случае мочевиной и даже медленнее, чем в случае с соей.

Формула изобретения

1. Способ получения небелкового азотсодержащего корма на основе уреида, соответствующего формуле

(C,,H,,0,N4), ,

где п 16-97,

с содержанием азота 15-18%, конденсацией альдогексозы, такой как глюкоза или сбединение, ее содержащее, с мочевиной в водном растворе в присутствии минеральных кислот при

1342422

повышенной температуре, о т л и.ч а- из кислотной реакционной смеси

ю щ и и с я тем, что, с целью улуч- охлаждением, и/или концентрирова

нием, центрифугированием и/или фильтрованием.

концентрация альдогексозы в растворе

составляет 4-60%, концентрация кис- 2. Способ по п.1, отличаю щ и и с я тем, что в качестве минеральной кислоты используют соляную

шения качества целевого продукта, конденсацию проводят при 65-80 С, ,

лоты - 1,37-3,6 моль/л, соотношение между мочевиной и альдогексозой (1-2) :3, полученный уреид осаждают кислоту.

Сахар (сухое вещество относительно.полного

6 мл (0,9 моль) дм 12 мл (1,8 моль) дм 18 мл (2,7 моль) дм 24 мл (3,6 моль) дм

Таблица 1

Таблица 2

nj

a s R

Ю

te

H

Изобретение касается уреидных соединений, в частности получения небелкового азотсодержащего корма на основе уреида сумма:рной формулы (С,Н,5 OjN) , где п 16-97 и содержание азота 15-18%. Цель изобретения - улучшение качества корма но содержанию азота. Получение небелкового корма ведут конденсацией альдо- гексозы (глюкоза или ее содержащий продукт) с мочевиной, взятых при соотношении 3:(1:2), в водном растворе в присутствии минеральной кислоты (НС 1,37-3,6 моль/л) при 65-80 с. Концентрация альдогексозы - 4- 60 мас.%. Далее, полученный уреид осаждают при охлаждении кислой реакционной смеси и/или при центрифуг-иро- вании, и/шти фильтровании. Полученный продукт является хорошим небелковым источником азота, он имеет в сравнении с соей и мочевиной большой молекулярный вес и малую растворимость в воде, что обеспечивает более медленное выделение аммиака в рубце животных после кормления новым кормом. 1 з.п. ф-лы. 3 табл. W со j ND ND Ю Ы