Способ определения фенилендиаминов в воздухе Советский патент 1987 года по МПК G01N30/14 

1

Изобретение относится к области санитарно-гигиенического контроля воздушной среды, а именно к способам определения изомеров фснилендиамина в воздухе,

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения и упрощение аппаратурного оформления.

Пример 1. Определение смеси паров изомеров фенилендиамина.

Воздух в количестве 60 л аспири- руют через два последовательно соединенных поглотителя Рихтера (модель ЗР), охлаждаемых льдом и заполненных 5 мл 4%-ной (по объему) смеси гидразин-гидрата и этилового спирта. Содержимое поглотительных приборов сливают в фарфоровую чашку, а приборы ополаскивают 2 мл поглотительной смеси. Растворы объединяют и упаривают на водяной бане до объема 0,2 мл при температуре не вьш1е . Два микролитра остатка вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором.

Условия газохроматографического анализа.

3

Температура

колонки, с

Температура

испарителя, С

Температура

детектора, С

Скорость газа- носителя

(азот), мл/мин

Скорость

водорода, мл/мин

Скорость

воздуха, мл/мин

Длина колонки,

м (материал-стекло)

Внутренний

диаметр колонки, мм3

В качестве насадки колонки используют хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,125-0,160 мм), содержащий 5% кар- бовакса 20М и 2% едкого калия.

Количественный анализ проводят по площадям пиков методом абсолютной

200 240 220

38 30 300 1.2

30 ошибка определения не изменяются. Продолжительность анализа возрастает до шести часов.

Приме р 4. Определение смеси паров изомеров фенилендиамина.

35 Все операции выполняются так же, как и в примере 1, с использованием в качестве поглоiительного раствора 10%-ной (по объему) смеси гидразин- гидрата и этилового спирта. При ис40 пользовании 10%-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения, диапазон измеряемых концентраций и суммарная погрешность измерения не изменяются.

45 Продолжительность анализа возрастает до восьми часов.

П р и м е р 5. Определение смеси паров изомеров фенилендиамина. Q Все операции выполняют так жед как и в примере 1 , с использованием в качестве поглотительного раствора 3%- ной (по объему) смеси гидразин-гидрата

и этилового спирта. При использовании калибровки. Условия калибровки и ана gg 3%-ного раствора гидразин-гидрата в лиза должны быть идентичными. Харак- этиловом спирте суммарная погрешность теристика газохроматографического ме- измерения возрастает до 30%. тода определения фенилендиаминов при- П р и м е р 6. Определение смеси ведена в табл.1.паров изомеров фенилендиамина.

433А52

Время анализа от момента отбора пробы до получения информации о концентрации в воздухе - 4 ч.

П р и м е р 2. Определение смеси паров изомеров фенилендиамина.

Все операции выполняются так же, как и в примере 1, с использованием в качестве поглотительного раствора

10 6%-ной (по объему) смеси гидразин- гидрата и этилового спирта. При использовании 6%-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения, диапазон

15 измеряемых концентраций и с-уммарная погрешность измерения не изменяется. Продолжительность анализа возрастает до пяти часов.

П р и м е р 3. Определение смеси

20 паров изомеров фенилендиамина.

Все операции выполняются так же, как и в примере 1, с использованием в качестве поглотительного раствора 8%-ной (по объему) смеси гидразин 5 гидрата и этилового спирта. При использовании 8%-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения, диапазон измеряемых концентраций и суммарная

30 ошибка определения не изменяются. Продолжительность анализа возрастает до шести часов.

Приме р 4. Определение смеси паров изомеров фенилендиамина.

35 Все операции выполняются так же, как и в примере 1, с использованием в качестве поглоiительного раствора 10%-ной (по объему) смеси гидразин- гидрата и этилового спирта. При ис40 пользовании 10%-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения, диапазон измеряемых концентраций и суммарная погрешность измерения не изменяются.

45 Продолжительность анализа возрастает до восьми часов.

П р и м е р 5. Определение смеси паров изомеров фенилендиамина. Все операции выполняют так жед как и в примере 1 , с использованием в качестве поглотительного раствора 3%- ной (по объему) смеси гидразин-гидрата

Отбор проб проводят так же, как и в примере I, Содержимое поглотительных приборов сливают в бокс, каждый поглотитель опог аскивают 2 мл 4%--но- го раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте. Растворы объединяют и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Условия хроматографи- ческого анализа такие же, как и в примере 1.

Результаты представлены в табл.2.

Время анализа, считая от момента отбора пробы до получения информации о концентрации вещества в воздухе, - 2-2,5 ч.

Предлагаемый способ является более избирательным, чем известный, почти в 10 раз более чувствительным, не требует применения дорогостоящего оборудования, позволяя проводить

5

опроделение Ф1Ь на уровне предельно допустимой концентрации, и является универсальным для всех фенилецдиами- нов .

Формула и эобретения

Способ определения фенилендиами- нов в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор с последующим хроматогра- фическим анализом его, отличающийся те.м, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и упрощения аппаратурного оформления, в качестве поглотительного раствора используют 4-8 об.%-ный раствор гидразин-гидрата в этиловом спирте и анализ осу

ществляют методом газожидкостной хроматографии .

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенилендиаминов (ФДА) в воздухе. Цель - повьпчение чувствительности и избирательности определения и упрощение аппаратурного оформления. Определение ФДА в воздухе ведут пропусканием анализируемой пробы через поглотительный раствор - 4-8 %-ный (по объему) раствор гидразин-гидрата а этиловом спирте с последующей газо- ){аш :остной хроматографией его. Способ более избирателен, почти в 10 раз более чувствителен и не требует применения дорогостозшего оборудования, 2 табл, ю сл со 42 СО со ел